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气相色谱进样量与各组分含量问题求助

寒剑飘雪

2014/05/27

气相色谱（GC）

各位老师，大家好，最近在做苯甲醇氧化反应，今天用气相色谱分析苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、乙酸乙酯（用作溶剂）的含量时，其他色谱条件未改变、且都相同的情况下，当进样量为0.2ul时，苯甲醇的含量为89%，但当进样量为0.4ul的时候，苯甲醇的转化率为79%，两次进样量的条件下，苯甲醛的选择性基本相同，我想请教一下各位老师，哪个结果较为准确呢，为啥进样量不同，各组分含量变化会如此之大呢？我的色谱条件为：进样器：150℃、柱温：280℃、检测器（FID）：280℃。柱子为毛细管柱SE-54，规格为：50m×0.32mm×0.50um。手动进样，国产色谱，采用面积归依法计算各组分含量的。

按理说，同样的样品，含量是定的，怎么进氧量不一样时，结果反而还不一样，请各位老师给我指导指导我该怎么做，造成这种问题的原因是什么？是仪器的问题，还是我方法的问题，我该怎么做才能消除这种问题呢？谢谢了

分
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相关话题

安平

第1楼2014/05/27

应助达人

您使用什么定量方式？看看色谱图如何？看看数据表列如何？

1

寒剑飘雪

第2楼2014/05/28

您好，我采用的是面积归一法定量，谱图我传上去您帮我看看
安平(byron1111) 发表:您使用什么定量方式？看看色谱图如何？看看数据表列如何？

0

寒剑飘雪

第3楼2014/05/28

你好，图片出不上来，我传到另外一个网站了，您帮我看一下：http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=7465110&pid=8#pid8

谢谢您了
安平(byron1111) 发表:您使用什么定量方式？看看色谱图如何？看看数据表列如何？

0

zyl3367898

第4楼2014/05/29

应助达人

看不了，无法登录。

0

安平

第5楼2014/06/02

应助达人

增大一点分流比，降低进样量。

峰高超出线性范围了，很明显的。

0

安平

第6楼2014/06/02

应助达人

面积归一定量，不能有平头峰的。

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安平

第7楼2014/06/02

应助达人

可能有进样歧视或者分流歧视的问题。

最好改用其他定量方法，比如外标或者内标法。

0

aihuabao

第8楼2014/06/03

面积百分比法,进样量多少按道理讲不会影响这么大
仪器的稳定性验证了没有,进样量0.2uL或0.4uL时各进3针看看仪器的重复性
验证稳定性没问题,那可能真与进样量过大有关,0.4uL可能超过了检测器的线性范围

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寒剑飘雪

第9楼2014/06/03

您好，那我那个2.0左右的是溶剂峰，不参与定量的，也不能是平头峰吗？
安平(byron1111) 发表:面积归一定量，不能有平头峰的。

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寒剑飘雪

第10楼2014/06/03

老师，您好，那我应该怎么做了？
安平(byron1111) 发表:增大一点分流比，降低进样量。

峰高超出线性范围了，很明显的。

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