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原子吸收样品为负值，，各位帮我看看

原子吸收光谱（AAS）

  • 各位老师帮我看看，最近新学原子吸收，用6300C测得一组化妆品原料的铅的数据，样品数据都是负数，，，这是什么情况，，用的是火焰法，消解用硝酸加高氯酸（化妆品卫生规范）用同一批纯水调零。各位帮我看看数据有什么问题

    一个样品做两个平行，一个平行测两次

    功能实际值ug/ml浓度ug/mlAbSBG
    STD-10-0.05210-0.0001
    STD-20-0.0677-0.00020.0001
    STD-AV0-0.0599-0.00010
    STD-10.50.44010.0063-0.0009
    STD-20.50.47920.0068-0.0012
    STD-AV0.50.46350.0066-0.001
    STD-111.01040.0136-0.0017
    STD-211.0260.0138-0.0017
    STD-AV11.01820.0137-0.0017
    STD-122.11980.0278-0.0016
    STD-222.11980.0278-0.0014
    STD-AV22.11980.0278-0.0015
    STD-144.0260.0522-0.0016
    STD-243.95570.0513-0.0013
    STD-AV43.99480.0518-0.0014
    STD-165.94010.0767-0.0016
    STD-265.97920.0772-0.0013
    STD-AV65.96350.077-0.0014
    BLK-1 。-0.0002-0.0003
    BLK-2 。-0.0002-0.0002
    BLK-AV 。-0.0002-0.0002
    UNK1-1 。-0.03650.0002-0.0003
    UNK1-2。-0.05210-0.0002
    UNK1-AV。-0.04430.0001-0.0002
    UNK2-1 。-0.0130.0005-0.0006
    UNK2-2 。-0.03650.0002-0.0003
    UNK2-AV 。-0.02080.0004-0.0004
    UNK3-1 。-0.0599-0.00010.0006
    UNK3-2 。-0.052100.0008
    UNK3-AV 。-0.052100.0007
    UNK4-1 。-0.0911-0.00050.0012
    UNK4-2 。-0.1068-0.00070.0014
    UNK4-AV 。-0.099-0.00060.0013
    UNK7-1。-0.0599-0.00010.0006
    UNK7-2 。-0.03650.00020.0003
    UNK7-AV。-0.052100.0004
    UNK8-1 。-0.0755-0.00030.0008
    UNK8-2。-0.03650.00020.0005
    UNK8-AV 。-0.052100.0006
    UNK9-1 。0.03390.00110.0006
    UNK9-2 。0.01820.00090.0005
    UNK9-AV。0.0260.0010.0006
    UNK12-1 。-0.03650.00020.0029
    UNK12-2 。-0.052100.0031
    UNK12-AV 。-0.04430.00010.003


    ABS=0.012800Conc+0.00066667


    R=0.9996
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  • ldgfive

    第1楼2014/06/27

    应助工程师

    应该是标准曲线计算的问题

0
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  • 林育深

    第2楼2014/06/27

    能说的明白点吗？这个标准曲线计算不是仪器自动计算的吗?

    ldgfive(ldgfive) 发表:应该是标准曲线计算的问题

0
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  • 黄酮

    第3楼2014/06/27

    可能是你的空白值太大啦，硝酸要用优极纯的，然后所用的玻璃仪器都要泡酸过液减小空白值

0
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  • 林育深

    第4楼2014/06/27

    可是我的样品也是用同样的硝酸，玻璃器皿确实是没有浸泡。空白是会偏高，但应该不至于导致样品是负数吧？？

    黄酮(v2754350) 发表:可能是你的空白值太大啦，硝酸要用优极纯的，然后所用的玻璃仪器都要泡酸过液减小空白值

0
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  • ghostermen

    第5楼2014/06/27

    你STD的ABS全是0左右，这能做也曲线吗？

0
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  • 林育深

    第6楼2014/06/27

    不好意思啊，，，复制的时候弄错了。。。ABS那个是背景，，，前面一个才是吸光度

    ghostermen(ghostermen) 发表:你STD的ABS全是0左右，这能做也曲线吗？

0
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  • 林育深

    第7楼2014/06/27

    功能    样品ID    实际值    浓度ug/mlAbS    BG    实样浓度
    STD-1        0    -0.0521    0    -0.0001   
    STD-2        0    -0.0677    -0.0002    0.0001   
    STD-AV        0    -0.0599    -0.0001    0   
    STD-1        0.5    0.4401    0.0063    -0.0009   
    STD-2        0.5    0.4792    0.0068    -0.0012   
    STD-AV        0.5    0.4635    0.0066    -0.001   
    STD-1        1    1.0104    0.0136    -0.0017   
    STD-2        1    1.026    0.0138    -0.0017   
    STD-AV        1    1.0182    0.0137    -0.0017   
    STD-1        2    2.1198    0.0278    -0.0016   
    STD-2        2    2.1198    0.0278    -0.0014   
    STD-AV        2    2.1198    0.0278    -0.0015   
    STD-1        4    4.026    0.0522    -0.0016   
    STD-2        4    3.9557    0.0513    -0.0013   
    STD-AV        4    3.9948    0.0518    -0.0014   
    STD-1        6    5.9401    0.0767    -0.0016   
    STD-2        6    5.9792    0.0772    -0.0013   
    STD-AV        6    5.9635    0.077    -0.0014   
    BLK-1                -0.0002    -0.0003   
    BLK-2                -0.0002    -0.0002   
    BLK-AV                -0.0002    -0.0002   
    UNK1-1    A0636-1        -0.0365    0.0002    -0.0003    -0.9091
    UNK1-2    A0636-1        -0.0521    0    -0.0002    -1.2987
    UNK1-AV    A0636-1        -0.0443    0.0001    -0.0002    -1.1039

    UNK2-1    A0636-2        -0.013    0.0005    -0.0006    -0.3251
    UNK2-2    A0636-2        -0.0365    0.0002    -0.0003    -0.9102
    UNK2-AV    A0636-2        -0.0208    0.0004    -0.0004    -0.5201

    UNK3-1    A0603-1        -0.0599    -0.0001    0.0006    -0.5965
    UNK3-2    A0603-1        -0.0521    0    0.0008    -0.5187
    UNK3-AV    A0603-1        -0.0521    0    0.0007    -0.5187

    UNK4-1    A0603-2        -0.0911    -0.0005    0.0012    -0.9071
    UNK4-2    A0603-2        -0.1068    -0.0007    0.0014    -1.0626
    UNK4-AV    A0603-2        -0.099    -0.0006    0.0013    -0.9849

    UNK7-1    A0194-1        -0.0599    -0.0001    0.0006    -1.491
    UNK7-2    A0194-1        -0.0365    0.0002    0.0003    -0.9076
    UNK7-AV    A0194-1        -0.0521    0    0.0004    -1.2965

    UNK8-1    A0194-2        -0.0755    -0.0003    0.0008    -0.7533
    UNK8-2    A0194-2        -0.0365    0.0002    0.0005    -0.3637
    UNK8-AV    A0194-2        -0.0521    0    0.0006    -0.5195

    UNK9-1    A0758-1        0.0339    0.0011    0.0006    0.8437
    UNK9-2    A0758-1        0.0182    0.0009    0.0005    0.4543
    UNK9-AV    A0758-1        0.026    0.001    0.0006    0.649

    UNK12-1    A0758-2        -0.0365    0.0002    0.0029    -0.9084
    UNK12-2    A0758-2        -0.0521    0    0.0031    -1.2977
    UNK12-AV    A0758-2        -0.0443    0.0001    0.003    -1.103

0
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  • 喝一碗凉茶

    第8楼2014/06/27

    负值的那些我觉得可以报低于仪器检出限了。

0
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  • 喝一碗凉茶

    第9楼2014/06/27

    空白的吸光度过高，也是造成负值的一个原因。

0
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  • ghostermen

    第10楼2014/06/27

    样品的ABS都接近0，出负数很正常啊，说明你仪器的检测能力达不到，换石墨炉吧

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