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色谱峰面积突然变小

气相色谱（GC）

  • 外标法测3乙二醇的纯度，第一针还正常，后面一针峰面积就开始减小。出峰顺序是MEG减小到以前的90%.DEG减小到以前的84%.TTE减小到以前的G80%.以后在测试都很平行。就重新换了衬管，割掉进样口一段柱子，检测器端的柱子也割掉了一部分，清洗了喷嘴，还是没有改善。请教各位大侠还有是什么问题呢。
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  • zyl3367898

    第1楼2014/06/29

    应助达人

    峰面积减小检查进样垫是否漏气，还有色谱柱两端是否漏气。

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  • 啊黄

    第2楼2014/06/29

    都检查了，确认不漏气。也检查了FID气体的流量都正常。

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  • Gogo_Kuo

    第3楼2014/06/29

    重现性不好，一般都是进样口的问题，清洗下进样口或者老化下柱子看看？
    在这之前，LZ可以再试验看看，是不是有人为的操作失误

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  • 安平

    第4楼2014/06/29

    应助达人

    重新进标样校正一下。

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  • 啊黄

    第5楼2014/06/29

    现在是峰面积减小后重现性很好，就是SQC面积和以前比偏小了，

    Gogo_Kuo(swgaogao) 发表:重现性不好，一般都是进样口的问题，清洗下进样口或者老化下柱子看看？
    在这之前，LZ可以再试验看看，是不是有人为的操作失误

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  • 啊黄

    第6楼2014/06/29

    没有找到原因，就怕校正后又变化了。

    安平(byron1111) 发表:重新进标样校正一下。

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  • xiao-jin

    第7楼2014/06/29

    进样方式是什么？

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  • 啊黄

    第8楼2014/06/30

    自动进样器进样，针也换过新的都是没有改变

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:进样方式是什么？

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  • xiao-jin

    第9楼2014/06/30

    我同意三楼的说法，应该是进样系统的问题。如果后面做样都很稳定，按照“安平老师”说法，重新再做标定再说，作为楼主后续要注意点。

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  • glxglg

    第10楼2014/07/01

    我的问题与这位朋友的刚刚相反，峰面积突然增大，懂行的朋友帮忙找找原因，谢啦

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