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LC-QQQ流动相出峰,污染,还是溶剂问题?

  • haoliang66
    2014/07/10
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 仪器Agilent 1290-6460.

    请问大家有相似的情况吗?溶剂会出现干扰离子?是否对分析产生影响,如何解决。

    现象,检测前流动相平衡,发现全扫SCAN时质谱图棒很高,上周肯定们这么高。

    以前水和甲醇流动相即使有峰相应也在2000-4000.

    这次流动相是5mM乙酸铵+乙腈(25+75)

    质谱棒图最高响应有6M。

    使用半天后有下降,见图

    第一幅:To waste 是全扫,说明MS应该没问题。

    第二幅:5mM乙酸铵+乙腈(25+75),全扫有干扰离子,不知怎么相应下降了,开始一小时都有6M。怀疑干扰来自LC.

    第三幅:水/甲醇冲洗,最后纯甲醇冲洗时全扫棒图,干扰减弱,干扰离子变化。



    请问:是不是乙腈或乙酸铵配制有问题、溶剂质量不行、都是进口的应该还行啊。

    还是液相或色谱柱污染。换两通基本没变化

    这是正常现象吗,这些干扰离子还可能来自哪里?

    是否对分析产生影响?(感觉MRM不太会有影响,就是有时相应很高甚至超过标品相应)

    处理

    我重新更换了流动相,擦拭离子源。

    甲醇冲洗,干扰离子184.9和昨天一样。

    乙腈/水冲洗,干扰离子279同昨天。

    换流动相5mM乙酸铵+乙腈(25+75),见图谱。

    分别是流动相0.2mL流15min和1h时的scan,好像又变高了。

    大家平时的溶剂有相似的情况吗。是否影响分析。

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  • hujiangtao

    第1楼2014/07/10

    应助达人

    感觉还是污染的可能性大

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  • 八杯水

    第2楼2014/07/10

    重新配流动相对比一下,看是不是流动相的原因。接两通试一下,看柱子有没有被污染。

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  • haoliang66

    第3楼2014/07/10

    接两通试过了,没区别。

    八杯水(djj85411) 发表:重新配流动相对比一下,看是不是流动相的原因。接两通试一下,看柱子有没有被污染。

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  • 八杯水

    第4楼2014/07/10

    279和301貌似还是+H,+Na峰,是不是之前什么物质的残留啊?

    haoliang66(haoliang66) 发表:接两通试过了,没区别。

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  • 八杯水

    第5楼2014/07/10

    好像是这两个物质:
    279 (M+H)+ dibutylphthalate (plasticiser)
    301 (M+Na)+ dibutylphthalate (plasticiser)

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  • 八杯水

    第6楼2014/07/10

    估计是被增塑剂污染了,楼主你找下污染源,然后多冲洗冲洗吧。

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  • haoliang66

    第7楼2014/07/10

    很少接触塑料,溶剂直接用玻璃瓶装的。

    曾经换过一段新的原装peek管,0.5h后又换下来了,不至于这么大的污染吧

    八杯水(djj85411) 发表:估计是被增塑剂污染了,楼主你找下污染源,然后多冲洗冲洗吧。

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  • a17135323

    第8楼2014/07/12

    建议楼主可以换纯甲醇或纯乙腈做相同的SCAN,如果还是有相同的离子干扰,那应该就不是溶剂的问题了。
    同时建议楼主把Q0和毛细管也清洗了,这两部分也挺容易污染的,特别是能正负切换的那种毛细管。

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  • haoliang66

    第9楼2014/07/14

    如题描述,甲醇和乙腈干扰离子不同。

    今天清洗离子源,新开了一瓶乙腈,还是有279干扰离子,相应在30000左右。

    甲醇有一百多m/z的干扰离子。

    不知是否正常。

    a17135323(a17135323) 发表:建议楼主可以换纯甲醇或纯乙腈做相同的SCAN,如果还是有相同的离子干扰,那应该就不是溶剂的问题了。
    同时建议楼主把Q0和毛细管也清洗了,这两部分也挺容易污染的,特别是能正负切换的那种毛细管。

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