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求助泼尼松(龙)的检测方法

液相色谱(LC)

  • 如题 ,刚刚接触,希望有做这方面的提供点资料,谢谢
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  • 三人行

    第1楼2014/07/28

    泼尼松龙--2000版药典标准
    【通用名称】
    泼尼松龙
    【其他名称】
    泼尼松龙 泼尼松龙 拼音名:Ponisonglong 英文名:Prednisolone 书页号:2000年版二部-437 C21H28O5 360.45 本品为11β,17α,21- 三羟基孕甾-1,4-二烯-3,20- 二酮。按干燥品计算,含 C21H28O5应为97.0%~102.0 %。
    【性状】
    本品为白色或几乎白色的结晶性粉末;无臭,味微苦;有吸湿性。 本品在甲醇或乙醇中溶解,在丙酮或二氧六环中略溶,在氯仿中微溶,在水中极微 溶解。 熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为225 ~236 ℃,熔融时同时分解。 比旋度 取本品,精密称定,加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml 中含10mg 的 溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+96°至+ 103°。 吸收系数 取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml 中含10μg 的溶 液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在243nm 的波长处测定吸收度,吸收系数(E1% 1cm )为400 ~430 。
    【鉴别】
    (1) 取本品10mg,加甲醇1ml 溶解后,加碱性酒石酸铜试液1ml,加热, 即生成橙红色沉淀。 (2) 取本品约2mg ,加硫酸2ml ,渐显深红色,无荧光;加水10ml,红色褪去,生 成灰色絮状沉淀。 (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集284 图)一致。
    【检查】
    其他甾体 取本品,加氯仿-甲醇(9:1) 制成每1ml 中含3.0mg 的溶液 ,作为供试品溶液;精密量取适量,加氯仿-甲醇(9:1) 稀释成每1ml 中含60μg 的溶 液,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别 点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(77:12:6:0.4) 为展开剂,展 开后,晾干,在105 ℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。供试品 溶液如显杂质斑点,不得多于3 个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。 干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0 %(附录Ⅷ L)。
    【含量测定】
    照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(65:35 ) 为流动相;检测波长为240nm 。理论板数按泼尼松龙峰计算应不低于1000,泼泥松龙 峰和内标物质峰的分离度应大于3.5 。 内标溶液的制备 取炔诺酮,加甲醇制成每1ml 中含1.5mg 的溶液,即得。 测定法 取泼泥松龙对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml 中约含1mg 的溶液,作为对照品溶液;精密量取该溶液与内标溶液各5ml,置50ml量瓶中, 用甲醇稀释至刻度,摇匀,取10μl 注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品适量,同法 测定。按内标法以峰面积计算,即得。
    【类别】
    肾上腺皮质激素类药。
    【贮藏】
    遮光,密封保存。
    【制剂】
    泼尼松龙片

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  • 老多_小多

    第2楼2014/07/28

    你是测残留还是测药剂?

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  • pfz1985

    第3楼2014/07/28

    测药剂,2000版本的是不是过时了

    老多_小多(emoc98311) 发表:你是测残留还是测药剂?

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