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硅胶基质的NH2固相萃取小柱处理过的样液会影响GC的响应值吗？

气相色谱（GC）

  • 最近测一化合物，用NH2小柱前处理净化后GC分析，发现分析处理过的样品后，再测纯溶剂标准溶液，标准溶液的响应值下降许多，必须更换衬管后，标准溶液的响应值才恢复如初。前处理步骤是：NH2小柱甲醇活化，上样（甲醇基质），甲醇洗柱，然后用2%甲酸甲醇洗脱，洗脱液N2吹干，甲醇+乙酸乙酯（1+1）定容后测定。

    现在问题是：

    1、导致响应值下降的原因是否是硅胶基质的NH2洗柱不耐酸，导致部分固相材料被洗出，在GC进样口形成活性位点，吸附被测物？NH2小柱能否用2%甲酸甲醇作为洗脱液？

    2、或者是NH2活化时要用2%甲酸甲醇先洗一次？

    请各位老师不吝赐教。
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  • 安平

    第1楼2014/08/12

    应助达人

    具体是什么样品？

0
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  • ckx6855

    第2楼2014/08/12

    5-羟基-2-羟甲基-1，4-吡喃酮




    安平(byron1111) 发表:具体是什么样品？

0
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  • 雨木霖

    第3楼2014/08/12

    NH2固相萃取柱的确应该是不耐酸的吧？
    那就不该用酸来洗脱

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