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你“漏”、我“漏”,从何修起?

液相色谱(LC)

  • 概叙:岛津04年购进的LC-10Avp液相,严重漏液,停用1年了。领导要求重整起来用于新手学习。



    上面是“重灾区的特写”,已经开始生锈了,惨不忍睹



    放大一点,台面上也还看得到痕迹


    再来一张全图仪器是有些老了,04年买的,老的是单泵,手动进样。08年三聚氰胺事件那会儿它可是个“功臣”。

    之后样品量大了,领导狠心加了个泵,配了个自动进样器

    用起来还是很稳的,多次比对做得都很好,一次性通过

    再之后,实验室又买了几台更高级的HPLC,它就很少上场了,只做三聚氰胺

    12年,走样时间一长(比如半天)就漏得特别厉害。

    13年计量检定不合格,连续进6针,到了第5针明显峰高就小了,到第6针又好了

    算算到现在停用进1年了,之前排查过,泵、检测器、柱子都没问题。怀疑是自动进样器出了问题,但按网友们的建议也一直也没发现哪里漏液。就算不进样单走流动相一样也会湿一大片。

    最近闲下来又排查了一次,意外发现泵旁边一大扎的管路上有液体渗出(如下图标记处)。



    顺藤摸瓜,发现液体居然是从A泵的废液管里面流出来的,A泵可是后来新配的泵呀,一直都是走甲醇的。而且这个泵还换过一次柱塞杆密封圈。之前一直怀疑B泵会漏液的。打开看如下图,打记号的白色管子就是泵的废液管。



    因为之前碰到过这种情况,可以确定是A泵的柱塞杆密封圈又坏了。下面是岛津说明书上的



    如正常运行仪器,流动相从泵的废液管出的话,极大可能是泵内起密封作用的柱塞杆密封圈磨损了,导致泵里面漏液。但因长时间没用也没备耗材了,只等申购、、、

    到这里,还有个问题一直令我很困惑:难道走有机试剂如甲醇比走缓冲盐对泵的损耗更大?按理说甲醇的粘度应该比反冲盐的粘度要小呀。还是后来买的泵先天不足本身质量就差些呢?

    小结:也许换上新的柱塞杆密封圈后,开机检查还会有漏液。但这次的排查提醒我们再“不可能”都是会“有可能的”,不能放过任何一个细节。
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  • bingwang228

    第1楼2014/08/28

    应助达人

    能不能解决问题是下一步,找到问题所在也会令人欣喜的

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  • 老多_小多

    第2楼2014/08/28

    你们领导的思路是好的
    就算仪器不能用了,自己整整,可以让新人大胆的操作、动手、学习,新人上手快

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  • WUYUWUQIU

    第3楼2014/08/28

    应助达人

    年份久了,不用坏得更快

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  • 青藏高嗷嗷嗷原

    第4楼2014/08/28

    持续关注事情动态

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  • zyl3367898

    第5楼2014/08/29

    应助达人

    密封圈不花多少钱,关注楼主换上后的情况。

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  • guo890508

    第6楼2014/08/29

    自动进样器里面的转子磨损 泵内的密封圈超超

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  • jauny0000

    第7楼2014/08/29

    岛津的LC做久了,是经常会漏液的,我以前做已经是常事了。
    其实这些都没关系,只要你有这份维护的心就好了,自己慢慢摸索,把整个泵都拆了也没关系,里面结构很简单的,那里不好换那里。呵呵
    进样口六通阀那有点小复杂,以前我们经常自己换定子和转子的,用久了就容易磨损。
    其实岛津的LC,最有问题的就是它的泵,老是会吸不上液来。不知道你们用的会不会出现这种情况?

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  • weed2008

    第8楼2014/08/29

    谢谢建议 密封圈超超也还能继续用? 恩 这个下次试下

    guo890508(v2726757) 发表:自动进样器里面的转子磨损 泵内的密封圈超超

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  • weed2008

    第9楼2014/08/29

    会呀,以前常用的时候常会的,但重启下电源或purge下 就好了

    jauny0000(jauny0000) 发表:岛津的LC做久了,是经常会漏液的,我以前做已经是常事了。
    其实这些都没关系,只要你有这份维护的心就好了,自己慢慢摸索,把整个泵都拆了也没关系,里面结构很简单的,那里不好换那里。呵呵
    进样口六通阀那有点小复杂,以前我们经常自己换定子和转子的,用久了就容易磨损。
    其实岛津的LC,最有问题的就是它的泵,老是会吸不上液来。不知道你们用的会不会出现这种情况?

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  • WUYUWUQIU

    第10楼2014/08/30

    应助达人

    慢慢排查,会有结果的

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