液相色谱(LC)
bingwang228
第1楼2014/08/29
确定流动相、色谱柱、色谱条件设置没有问题的情况下,可以检查一下检测器,会不会是检测器收到污染了
三人行
第2楼2014/08/29
中药检测最好用预柱,样品液一定要过滤,很可能是色谱柱柱头填料被污染导致的。
woaizxy888
第3楼2014/08/29
多谢,个人认为你说的这个很有可能
richies
第4楼2014/08/29
保留时间发生变化,一般不会是检测器样品污染柱子的可能性比较大
浪淘沙隐
第5楼2014/08/29
楼主说换过新柱子的,但是没有效果。所以我倒觉得是不是仪器或流动相的问题。楼主配制流动相是否启用了新的试剂,比如缓冲剂或有机溶剂?就算是merck,也曾经发生过乙腈甲醇弄错标签的情况,更不要说其他公司了。
第6楼2014/08/29
我刚开始工作时,有个同事,他的分析方法用的是乙腈,有一次也是突然峰形、保留都发生变化,最后查出是因为使用的这瓶乙腈,其实是甲醇。再后来,前两年我做方法验证,方法中要求用庚烷磺酸钠,结果我们买的东西,标签贴的是这个,但是是其他物质,导致保留差异非常大。以上是我的一点经历,供参考。
e_liang369
第7楼2014/08/29
色谱柱再按coa做个柱效测定看看
冰块
第8楼2014/08/30
不知道你用的是什么牌子的液相色谱仪,有些色谱仪所用的单向阀不能长期耐受纯乙腈或正己烷等有机体系,会出现截止作用下降的问题,造成有机相体系输出不足,表现在结果上就是色谱峰的保留时间延长。如果是这种情况建议你拆下纯有机相泵的单向阀进行超声。工作中在纯有机相体系中加一定比例的水(不高于初始比例)并对梯度程序做相应的调整可以防止类似问题再次出现。
树荫下的小石墩
第9楼2014/09/02
检查是否流速降低了一半
vivianjay
第10楼2014/09/11
估计是调用的方法错误,或者将方法中的设置改动了,尤其是梯度洗脱的,如果里面的比例改动了的话,肯定会影响出峰时间和出峰大小。
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