bingwang228
第1楼2014/09/03
制备没有做过,百度点资料,抛砖迎玉,欢迎行家继续讨论。
分析色谱是制备色谱的基础。当我们在分析色谱上 取得了良好的分离效果时,可以将其放大,应用到制备色谱上,由此,我们需要考虑调整上样量,流速,梯度:
1.上样量的调整:他与分析色谱柱和制备色谱柱的柱长和柱内径有关:具体关系时;制备柱上样量/分析柱上样量=制备猪场/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方
2.流速的调整:制备柱流速/分析柱流速=制备柱体积/分析柱体积=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方
3.梯度的调整:制备柱梯度/分析柱梯度=制备柱体积/分析柱体积*制备柱流速/分析柱流速
bingwang228
第3楼2014/09/05
在分析液相中色谱柱的典型进样量是微克级,甚至更低。样品量和固定相之比有的甚至小于1:10000。进样体积一般来说都大大小于色谱柱体积(小于1:100)。 在这种条件下,会达到很好的分离效果,峰形尖锐并且很对称。
分析系统线形放大到制备型HPLC意味着使用直径更大的制备柱、更高的流速和根据色谱柱的长度增加进样量并保持样品浓度不变。峰形仍会保持尖锐而对称。这种方法需要大型的色谱柱和大量的溶剂来分离较少的样品,但这种方法从经济上一般不合适。
在制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相[/url]中,最大的区别就是超量进样。制备的分离峰形一般不可能仍会保持尖锐而对称,分析和制备是不同的概念。制备的首要概念是在达到纯化的基础上,降低成本,加快时间(提高效率)。一般说来,纯化的成本要高于生产粗产品的成本,所以,可以加大上样量,甚至过载,出现平头峰,而收集只集中在峰的一小部分,以来保证纯度,主要为了节省流动相和提高设备利用率。