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【参数解读】液相制备色谱仪的技术参数解读与使用

  • 老多_小多
    2014/09/03
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。而制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。

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    列举部分仪器的个别参数,仅供参考:
    技术参数:



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    请您来解析:

    1、分析色谱与制备色谱的区别,比如部件的设计、方法的选择等等

    2、高、中、低压制备色谱仅仅是压力的区别吗?

    3、半制备分析色谱与分析色谱和制备色谱有共同点和区别吗?

    4、分析色谱的方法(比如流动相、梯度等)与制备色谱的方法是否可以相互借鉴?

    5、液相制备色谱采购应该如何来选购?

    6、谈谈你的制备色谱使用、维护经验

    欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!

    往期回顾:
    【参数解读】卡氏水分测定仪的技术参数解读与使用
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  • bingwang228

    第1楼2014/09/03

    应助达人

    制备没有做过,百度点资料,抛砖迎玉,欢迎行家继续讨论。
    分析色谱是制备色谱的基础。当我们在分析色谱上 取得了良好的分离效果时,可以将其放大,应用到制备色谱上,由此,我们需要考虑调整上样量,流速,梯度:

    1.上样量的调整:他与分析色谱柱和制备色谱柱的柱长和柱内径有关:具体关系时;制备柱上样量/分析柱上样量=制备猪场/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方

    2.流速的调整:制备柱流速/分析柱流速=制备柱体积/分析柱体积=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方

    3.梯度的调整:制备柱梯度/分析柱梯度=制备柱体积/分析柱体积*制备柱流速/分析柱流速

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  • flyaway

    第2楼2014/09/03

    楼主引用的是什么仪器的指标啊,压力才10Bar

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  • bingwang228

    第3楼2014/09/05

    应助达人



    在分析液相中色谱柱的典型进样量是微克级,甚至更低。样品量和固定相之比有的甚至小于1:10000。进样体积一般来说都大大小于色谱柱体积(小于1:100)。 在这种条件下,会达到很好的分离效果,峰形尖锐并且很对称。
    分析系统线形放大到制备型HPLC意味着使用直径更大的制备柱、更高的流速和根据色谱柱的长度增加进样量并保持样品浓度不变。峰形仍会保持尖锐而对称。这种方法需要大型的色谱柱和大量的溶剂来分离较少的样品,但这种方法从经济上一般不合适。
    在制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相[/url]中,最大的区别就是超量进样。制备的分离峰形一般不可能仍会保持尖锐而对称,分析和制备是不同的概念。制备的首要概念是在达到纯化的基础上,降低成本,加快时间(提高效率)。一般说来,纯化的成本要高于生产粗产品的成本,所以,可以加大上样量,甚至过载,出现平头峰,而收集只集中在峰的一小部分,以来保证纯度,主要为了节省流动相和提高设备利用率。

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  • johnblacke

    第4楼2014/09/08

    Biotage Flash

    flyaway(flyaway) 发表:楼主引用的是什么仪器的指标啊,压力才10Bar

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  • 老多_小多

    第5楼2014/09/10

    这个只是举例子

    flyaway(flyaway) 发表:楼主引用的是什么仪器的指标啊,压力才10Bar

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  • nini2006

    第6楼2014/10/08

    半制备分析色谱与分析色谱和制备色谱的主要就是上样量上的差别。但是前者因为量大对于泵的要求比较高,相比于后者,通常半制备分析色谱没那么平稳。

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