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湿法消解的疑问

  • 颓废的烟
    2014/10/03
  • 私聊

食品重金属及有害元素检测

  • 各位老师,小弟刚刚开始做中药材中的重金属检测,主要是做铅、砷、汞、镉四种。湿法消解,消解用的酸是硝酸和高氯酸(4:1),论坛上有帖子说湿法消解的时候要在烧杯上加小漏斗,目的主要是1、防止杂质进入;2、防止酸挥发的过快,提高消解效率。我想请问各位老师,加不加漏斗对回收率有没有影响?另外,我消解的温度是180℃,直到赶酸时才调至120℃,请问这样子可以吗?刚刚接触这一块,还请各位老师不吝赐教,谢谢!
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  • 马踏飞燕

    第1楼2014/10/06

    应助达人

    湿法消化可以不加漏斗,如果检测汞就要回流消化,其余元素没有必要,对回收率影响不大

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  • huangza

    第2楼2014/10/08

    应助达人

    建议汞单独测,其他元素没有问题的。另外,中药材用湿法消解不是很慢吗,有的能消解干净吗?

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  • 颓废的烟

    第3楼2014/10/08

    时间是比较长,要一天,消解完之后会有一些白色晶体状物质,加水定容就溶解了,应该是盐吧

    huangza(huangza) 发表:建议汞单独测,其他元素没有问题的。另外,中药材用湿法消解不是很慢吗,有的能消解干净吗?

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  • huangza

    第4楼2014/10/09

    应助达人

    药典上赶酸是用的120℃

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  • 爆发吧,小宇宙

    第5楼2014/10/09

    我们一般就是盖个表面皿,提高消解效率。

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  • 晴安吧

    第6楼2014/10/10

    赶酸温度这么低?反了吧

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  • 李三疯

    第7楼2014/10/10

    应助达人

    这个温度对汞不行,小漏斗比较难打理,平时都是用凹形表面皿盖在上面,好用又便于清洗

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  • 颓废的烟

    第8楼2014/10/11



    非常感谢您的回复。请问测汞您一般用什么温度(消解的温度、赶酸温度。)

    我用50ml的小烧杯,加盖凹形表面皿120℃消解,不拿下凹形表面皿的话酸一直都不减少(我试过盖着表面皿120℃加热12个小时酸基本没少),那么什么时候可以拿下来呢?

    能不能把您测汞的详细步骤写出来,谢谢

    李三疯(lm2001-66) 发表:这个温度对汞不行,小漏斗比较难打理,平时都是用凹形表面皿盖在上面,好用又便于清洗

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  • 李三疯

    第9楼2014/10/11

    应助达人

    需要消化12小时啊?!还没碰到这么难消化的样了,最多半天澄清了就可以了啊

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