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做SPME时出现硅氧烷干扰峰

气质联用(GCMS)

  • 本人在做HS-SPME-GCMS时经常出现硅氧烷的峰,丰度接近测试样品的响应水平,请问如何避免?

    我用的是SPME手动进样,安捷伦低流失隔垫,色普科SPME专用衬管,初步推测干扰峰来自进样口隔垫的流失,但是换了新的隔垫问题并没有得到解决。另外直接液体进样时并没有出现这样的情况,所以流失应该不是来自色谱柱固定相。
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  • symmacros

    第1楼2014/10/10

    应助达人

    这是萃取头流出来硅氧烷化合物,几乎无法避免。只能是使用前多老化一下萃取头,会减少Si-O的流失。

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  • 蓝是那么的天1188

    第2楼2014/10/10

    应助达人

    楼主用的什么型号的柱子?如何排除来自柱子的干扰?

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  • 千层峰

    第3楼2014/10/10

    来自进样口,那很可能如朱老师所说,来自萃取头了。

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  • wyj8578

    第4楼2014/10/10

    我做的时候也是,比较后面会出现较高的si-O峰,萃取头的fiber中有的,木有办法啊

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  • 雾非雾

    第5楼2014/10/10

    应助达人

    一般说在全扫描图中才能看到硅氧烷的碎片峰,如果是用粒子扫描是不会看到硅氧烷峰的。

    luos86(v2905367) 发表:本人在做HS-SPME-GCMS时经常出现硅氧烷的峰,丰度接近测试样品的响应水平,请问如何避免?

    我用的是SPME手动进样,安捷伦低流失隔垫,色普科SPME专用衬管,初步推测干扰峰来自进样口隔垫的流失,但是换了新的隔垫问题并没有得到解决。另外直接液体进样时并没有出现这样的情况,所以流失应该不是来自色谱柱固定相。

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  • 花开见我

    第6楼2014/10/10

    直接进样没有,只有SPME的时候才有,那基本可以判定是来自于萃取头。
    你的萃取头用了多久(多少次),看看是不是该换一个了。
    另外你老化萃取头,用多高的温度呢。

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  • 蓝是那么的天1188

    第7楼2014/10/10

    应助达人

    硅氧烷的特征离子就那么几个,还是比较容易避开的。

    雾非雾(mcds) 发表:一般说在全扫描图中才能看到硅氧烷的碎片峰,如果是用粒子扫描是不会看到硅氧烷峰的。

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  • luos86

    第8楼2014/10/10

    的确有可能,谢谢朱老师提醒。改天用DVB萃取头试试还有没有硅氧烷

    symmacros(jimzhu) 发表:这是萃取头流出来硅氧烷化合物,几乎无法避免。只能是使用前多老化一下萃取头,会减少Si-O的流失。

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  • luos86

    第9楼2014/10/10

    我们用的是hp-5ms,因为直接液体进样时没有出现硅氧烷的峰,故排除是柱子流失。

    蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:楼主用的什么型号的柱子?如何排除来自柱子的干扰?

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  • luos86

    第10楼2014/10/10

    我们做成份分析,所以得用scan做。倒是定量检测做得比较少,很少用到sim

    雾非雾(mcds) 发表:一般说在全扫描图中才能看到硅氧烷的碎片峰,如果是用粒子扫描是不会看到硅氧烷峰的。

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