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关于液相色谱高压恒流泵流量的问题

液相色谱(LC)

  • 大家好,本人是做液相色谱研发工作的,最近在做泵的研发测试时,观察到泵的一些问题,欢迎大家知道讨论。

    (注:高效液相泵采用双柱塞串联模式)

    通常来说,我们都称液相色谱泵为高压恒流泵,所谓的恒流即流量不随压力改变,固定转速下,每个周期输出相同体积的液体。但在实际中真的是恒流吗?

    在这一点上,我认为所谓的恒流只是在一定的压力范围内泵的流量输出是恒定的。对于通常的液相色谱泵,使用ODS柱规格Φ4.6,5μ,250mm的柱子,最佳流速1.000ml/min,压力在8MPa左右。色谱说明中对于流量精准性的描述也是在给定的压力下(通常8.5MPa),1.000ml/min流量下的准确性和精确性。所以在其他流量下,或者压力不同时真实的流量值不一定和设定值相符,有可能偏离较大。我认为这是正常的。而且从色谱分析的角度,随着使用中色谱柱压力升高,柱效下降,柱子的分离能力,保留能力变差,这种改变也是相适应的(即压力升高,流量会偏小)。同一流量,在0~25MPa压力范围内都满足指标是不容易达到的,也是没有意义的。对于研发,生产,测试都增大的成本和难度。

    而上层认为,恒流泵就是恒流,出现流量的较大偏移是不对的(偏移:1.5的流量下,0MPa和20MPa下的实际流量偏差25%,我认为在这么大的流量下且压力变化范围也大,这种偏差是避免不了的)。所以要考虑加压力补偿。这时问题来了,加压力补偿的话,以什么作为流量反馈信号?考虑用压力作为反馈,但我认为这种方式不确定度大,而且采用的是正反馈(即:压力升高,补偿流量,压力又会升高,在补偿的循环),补偿没有必要。流量的精准度只要在最频繁使用的流量和压力条件下满足标准就可以。

    不知道我的想法对不对,希望从事液相研发的大神给点意见。欢迎大家发表意见。
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  • 老多_小多

    第1楼2014/10/11

    不会有这么大偏差,我们实际应用测试过,偏差很小的

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  • sammi644

    第2楼2014/10/13

    您这边测试的是谁家的泵?还是自己生产的。另外想请教下,如果高压下偏差大的话,主要是哪方面的原因?谢谢~

    老多_小多(emoc98311) 发表:不会有这么大偏差,我们实际应用测试过,偏差很小的

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  • liwei_11520

    第3楼2014/10/13

    不允许出现这么大的流量误差。虽然检定仪器输液性能时,指定在约某个压力条件下,仪器的性能,应该是在允许范围内(即最大耐压范围内)做到恒流,否则,还叫什么恒流泵呢?
    我本人没有实际测定 压力相差很大的情况下 泵的流量是否一致,根据我的经验和理解,应该要一致的。至于你说到信号反馈补偿的问题,我可能无法回答,不是搞机电的。

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  • wslmpol

    第4楼2014/10/13

    楼主高大上啊,做lc研发。偏差肯定没有25%这么大,否则仪器都不合格了,国标LC检定规定1-2的流量下泵偏差要小于2%。

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  • sammi644

    第5楼2014/10/13

    这个您可能没有测试过,我手里有一台国产知名厂商的液相泵,经测试,也存在偏差。0MPa和15MPa下,流量1.5ml/min,偏差9%。由于我们泵头所用材料不同,所以这种偏差可以理解,但是依然存在的。进口的我没有检测过。

    liwei_11520(liwei_11520) 发表:不允许出现这么大的流量误差。虽然检定仪器输液性能时,指定在约某个压力条件下,仪器的性能,应该是在允许范围内(即最大耐压范围内)做到恒流,否则,还叫什么恒流泵呢?

    我本人没有实际测定 压力相差很大的情况下 泵的流量是否一致,根据我的经验和理解,应该要一致的。至于你说到信号反馈补偿的问题,我可能无法回答,不是搞机电的。

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  • sammi644

    第6楼2014/10/13

    实际应用中你也可以测一下,我也测过一个市面上国产的仪器,同样存在偏差9%(0和15MPa,流量1.5ml/min)

    wslmpol(wslmpol) 发表:楼主高大上啊,做lc研发。偏差肯定没有25%这么大,否则仪器都不合格了,国标LC检定规定1-2的流量下泵偏差要小于2%。

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  • tigertooth

    第7楼2014/10/17

    流量稳定应该是必须的,也就是在你标称的范围内,一般是0-5或10ml/min应该都能很准确,当然,越低或越高可能偏差越大,但9%也太大了。而且1.5ml/min也不是什么很大的流速。
    请找个进口泵作对比吧,国产的很不靠谱的,尤其旧的就更别提了。

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  • sammi644

    第8楼2014/10/17

    感谢您的回帖!您说的是,稳定性通常能满足,但高流量高压力下,由于腔体及单向阀(高压时单向阀反应不灵敏)的关系,流量会有偏差。安捷伦的入口通常用入口主动阀,避免了单向阀开启的延迟。我手里暂时没有进口的设备,不然真心想测一测。

    tigertooth(tigertooth) 发表:流量稳定应该是必须的,也就是在你标称的范围内,一般是0-5或10ml/min应该都能很准确,当然,越低或越高可能偏差越大,但9%也太大了。而且1.5ml/min也不是什么很大的流速。

    请找个进口泵作对比吧,国产的很不靠谱的,尤其旧的就更别提了。

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  • sammi644

    第9楼2014/10/17

    不知道大家有没有仔细看安捷伦的说明书,里面关于泵,高压下还是需要补偿的,尤其对于超高压液相

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  • johnblacke

    第10楼2014/10/18

    Waters Alliance系列的泵和UPLC系列的泵都不需要补偿。

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