翠湖园 2014/10/27
分流进样(split injection)对于很多分析问题是最简单的进样方法。不管样品溶剂是什么,进样温度多高,都可以用它进样。相对来说溶剂对色谱峰的效应较少,因为样品从进样器向色谱柱转移过慢造成的问题也较小。可是事实上除了最简单的样品之外,用分流进样这种看来简单的方法进样也会出现很多问题。 分流进样(图3—9)是一种汽化进样方法。样品汽化后和载气混合,然后气流分为两路,分别进入柱内和排人大气,后者由流量控制阀控制。通常控制注射的样品量为O.1~2μl。分流比(进入柱内的流量与排空流量的比)为1:10到1:1000之间。常用的分流比范围为1:20到1:20O之间。 进样量和分流比应相匹配,因为毛细管柱的口径一般较细,相比填充柱的容量小,样品负载能力小,即只能是少量或微量样品进入毛细管柱,否则大量样品进入毛细管柱会引起过载,使无法分离,峰型变坏,个别情况下可能损害毛细管。所最终进入毛细管的样品里要和柱子的大小想匹配。进入毛细柱的样品量大小取决于样品浓度和分流比的大小,即浓度越大,可以选择较高的分流比,浓度越低,可以选择低分流比或不分流。 关键是看你所用的柱子和样品,根据分流比、毛细管柱、填充柱、峰形等慢慢摸索积累经验吧![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410271655_520320_1978540_3.png[/img]
翠湖园
第2楼2014/10/27
分流进样(split injection)对于很多分析问题是最简单的进样方法。不管样品溶剂是什么,进样温度多高,都可以用它进样。相对来说溶剂对色谱峰的效应较少,因为样品从进样器向色谱柱转移过慢造成的问题也较小。可是事实上除了最简单的样品之外,用分流进样这种看来简单的方法进样也会出现很多问题。
分流进样(图3—9)是一种汽化进样方法。样品汽化后和载气混合,然后气流分为两路,分别进入柱内和排人大气,后者由流量控制阀控制。通常控制注射的样品量为O.1~2μl。分流比(进入柱内的流量与排空流量的比)为1:10到1:1000之间。常用的分流比范围为1:20到1:20O之间。
进样量和分流比应相匹配,因为毛细管柱的口径一般较细,相比填充柱的容量小,样品负载能力小,即只能是少量或微量样品进入毛细管柱,否则大量样品进入毛细管柱会引起过载,使无法分离,峰型变坏,个别情况下可能损害毛细管。所最终进入毛细管的样品里要和柱子的大小想匹配。进入毛细柱的样品量大小取决于样品浓度和分流比的大小,即浓度越大,可以选择较高的分流比,浓度越低,可以选择低分流比或不分流。
关键是看你所用的柱子和样品,根据分流比、毛细管柱、填充柱、峰形等慢慢摸索积累经验吧!