仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】请教甜蜜素样品处理的问题

气相色谱(GC)

  • 若按照国标的处理方法,液体试样先除酒精,再用40g/L的NaOH溶液调至碱性,再称样,那这样的话样重还有什么意义,这样出的结果就是样品损耗后的甜蜜素含量,这好象不是我们要的结果了吧。今天用老酒(黄酒)试了一下,酒精含量14%左右的老酒(20g大约含2.8g酒精),20g左右老酒需要2ml左右40g/L的NaOH溶液,前后质量还是差了一点,这样粗略的处理方法能否达到定量的目的?
    还有个问题,冰浴起到什么样的作用?是环己基氨基磺酸钠跟亚硝酸钠反应的条件?如果是它们的反应是在低温条件下进行的话,那振荡80次的目的又是什么?萃取?
    最后一个问题,环己醇亚硝酸酯的物理化学性质是什么?前面几个问题希望大家共同探讨一下,高手可别在藏来,出来发表一下高见。先谢了。
    +关注 私聊
  • wzg0912

    第1楼2006/09/13

    怎么没人?大家都站出来共同探讨一下嘛

0
    +关注 私聊
  • nhjkzx

    第2楼2006/09/13

    除酒精对样品的质量肯定会产生影响,但标准就是这么定的,别去管它.为了减少影响,应该用浓一点的氢氧化钠(饱和).冰浴的作用是降低反应温度,因为反应产物很容易挥发,最好将样品和试剂都先预冷。震摇的目的是萃取.

0
    +关注 私聊
  • 香帅

    第3楼2006/09/13

    你搞错了,正确的做法是先称样,再去乙醇,再加碱的,这样就不会影响到检测结果了。

    反应条件的冰浴一定要保证,最好是在冰水里面加一些氯化钠,使其温度更低至零下。试验的成功与否就看这一步了。

    用正己烷萃取,只是为了将衍生后的亚硝酸酯提取到有机相。

    至于亚硝酸酯的性质,个人觉得没有必要搞的那么清楚。要明白的是,甜蜜素本为钠盐,GC是无法汽化的,只能是将其转化成低沸点的酯类,才能进行测定。

1
    +关注 私聊
  • xtulyz

    第4楼2006/09/14

    先取样,酒精含量高的样品调至碱性,有利于除乙醇,因为反应产物极易溶于乙醇,有利于后面正己烷提取产物。
    冰水浴是因为该反应是放热反应,低温有利于反应进行且降低副产物的生成。
    振摇是为了萃取。

0
    +关注 私聊
  • shell117

    第5楼2006/09/23

    温度对环己基氨基磺酸钠的反应影响很大的,一定要一直在冰浴处理样品,而且处理完后的溶液也要放在冰浴中,否则,随着温度的升高会有一个杂峰(跟在样品峰后)也会增加的

0
    +关注 私聊
  • hunt422802

    第6楼2006/10/08

    楼主,GB/T 5009.97-2003 食品中环己基氨基磺酸钠的测定不适合酒类,下了个文件说明的.

0
    +关注 私聊
  • 522655021

    第7楼2007/01/05

    我想用高效液相法检测甜蜜素,但效果不好有人能帮忙吗?

0
    +关注 私聊
  • wshdkg

    第8楼2011/08/02

    氯化钠不是加在冰水中的吧!

    (wengqx) 发表:你搞错了,正确的做法是先称样,再去乙醇,再加碱的,这样就不会影响到检测结果了。

    反应条件的冰浴一定要保证,最好是在冰水里面加一些氯化钠,使其温度更低至零下。试验的成功与否就看这一步了。

    用正己烷萃取,只是为了将衍生后的亚硝酸酯提取到有机相。

    至于亚硝酸酯的性质,个人觉得没有必要搞的那么清楚。要明白的是,甜蜜素本为钠盐,GC是无法汽化的,只能是将其转化成低沸点的酯类,才能进行测定。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...