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小疏忽，大麻烦

lsyecspc

2014/11/10

气相色谱（GC）

小疏忽，大麻烦

【仪器型号】GC112A

【色谱条件】柱温80摄氏度，进样口温度200摄氏度，检测器温度250摄氏度，柱子型号HP-5，柱长30米，内径0.25mm，膜厚0.25微米，检测样品乙醇。

【故障现象】色谱图峰高降低明显，峰展宽，右侧出肩峰，如下图

【原因分析】前一天刚对进样口进行了维护，当时测试正常，怀凝柱子接口漏气或接口长度不合适，重新安装柱子，测试故障依旧，调节气体流量及调高进样口温度，没有明显变化。使用人员反应点火困难，曾对检测器进行过清理，问题可能出在检测器。仪器配了两个FID检测器，取下检测器放空口压帽，发现放空口放置方向反了，长端向下，取下放空口，检查发现放空口已经被火焰烤化了，样品燃烧后不能顺畅的流出被收集极捕获，从而使峰变型，峰高降低。图示中第一张为变型后的放空口（备用检测器上的），第二张为正常的放空口。

【故障维修】打开另一个备用检测器，还好里有一个放空口，将放空口更换好后，进样测试，峰形及峰高恢复正常，如下图

【经验分享】日常使用维护过程中应注意所有的变动，以便出现故障后可以及时查出故障原因。本次因为操作人员的一时疏忽，造成放空口损坏，好在仪器配备了两个检测器，可认进行相互替换，没有对检测造成太多拖延。仪器是国产的，没有流量显示，现现场也没有皂沫流量计，没办法测试具体的流量，峰虽然出的基本正常了，还是有些拖尾现象，经多次尝试仍不理想，最终选择了放弃。是不是使用内径大一些的柱子会好一点，没怎么做过应用，也期待大家给出好的建议。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创奖励

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wazcq

第1楼2014/11/10

应助达人

用极性柱就不会拖尾啦

0

安平

第2楼2014/11/10

应助达人

这个收集极的绝缘体，看来不太耐热。

0

安平

第3楼2014/11/10

应助达人

估计FID的温度不能设定太高。

0

xiao-jin

第4楼2014/11/11

LZ所说不错，有时仪器的故障都是平时操作的疏忽所造成。另外建议LZ可将检测器端的聚乙烯（白色帽）取掉（原来我所接触这个仪器就采取这个方法，效果很好），至于流量可以用皂膜流量计测试，该仪器阀上有数字刻度，可参照仪器所附流量本来进行查询流量值。

0

lyp2725

第5楼2014/11/11

天哪，真的是学习了，谢谢楼主~~

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lsyecspc

第6楼2014/11/11

应助达人

去掉对信号没有影响吗？
xiao-jin(xiao-jin) 发表:LZ所说不错，有时仪器的故障都是平时操作的疏忽所造成。另外建议LZ可将检测器端的聚乙烯（白色帽）取掉（原来我所接触这个仪器就采取这个方法，效果很好），至于流量可以用皂膜流量计测试，该仪器阀上有数字刻度，可参照仪器所附流量本来进行查询流量值。

0

xiao-jin

第7楼2014/11/11

取掉白色帽没影响，相对点火时会很方便，火焰燃烧更为通畅。
lsyecspc(liushuyong) 发表:去掉对信号没有影响吗？

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symmacros

第8楼2014/11/11

应助达人

请问楼主是;哪家的仪器？

0

zyl3367898

第9楼2014/11/11

应助达人

FID上面有放空帽吗？进口的气相没有。乙醇拖尾，稀释浓度试试。

0

lsyecspc

第10楼2014/11/11

应助达人

上海精科的
symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主是;哪家的仪器？

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