阶前尘
第1楼2014/11/26
三、实验结果:
1、线性方程和相关系数:
2、内标稳定性图:
内标不是很稳定,初步怀疑是因为酸度太高的缘故。
3、测得的最后结果:
从结果上看,与开始火焰原子吸收估计的结果也类似,但是如果真上火焰原子吸收的话,定容到25m时候的浓度大约在0.12ppm至0.3ppm之间,根据铅的吸光度范围在2ppm的时候才0.1的吸光度。这么低的浓度其波动肯定会很大,故我决定,要加大称样量并减小定容体积。
4、AAS测定
4.1 消解过程:称取约2.0g的样液,加入20ml硝酸和5ml高氯酸。同样的消解程序,只是每一步骤,其时间增加2倍。
消解完成后,为了不至于酸度过高,要加水在160度的时候敞口赶酸。最后剩余约2ml液体的时候定容到10.0ml。
4.2 上机测定:为了增加铅的灵敏度,适当调节的燃气比,以保证其灵敏度足以满足测试要求。
4.3 测试结果:
4.3.1 曲线方程和线性:
4.3.2 样品浓度:
四、讨论
两种方法测试结果接近,说明AAS和ICP-MS的方法均是可行的。但是为了避免过大误差,决定将这每6组数据再取平均值,并计算其标准偏差,最后上报的结果为平均值加上其标准偏差的一半。这一步只是我的个人经验,谈不上方法依据。
阶前尘
第8楼2014/12/04
我用的是内标,你没用内标。关于内标的问题可以参考此贴或此贴作者的相关贴文:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130822/4921518/