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【资料】高效液相色谱仪的维护与保养

液相色谱(LC)

  • 高效液相色谱仪的维护与保养
    )输液泵的维护
    1)试验室常用备件包括垫圈、0环、接头、凸轮、泵头、止回阀和连接件等。活塞和弹簧等不常换。
    2)腐蚀性溶剂或缓冲液在泵内存放不可过夜,否则溶剂会对泵起腐蚀作用。使用腐蚀性物质后要冲洗,先用水后用甲醇。
    3)每次更换溶剂都要有记录,若要搁置一段时间,则要记录最后一次所用的溶剂是什么。
      4)避免电机过热,带电机的泵要定期加油。
      5)不要使用挥发性很大的溶剂戊烷、乙醚),。这类溶剂在运行过程中易挥发而使系统产生气流泡。流动相在使用前要脱气,以免产生气泡。
      6)经常检查压力限制开关,检查流速。
      (2)输液泵常见故障及排除方法:
      1)既无压力指示,又无液体流过,可能是泵密封垫圈磨损,需更换,或有大量气泡进入泵体形成空穴,可泵工作的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵出口处抽气泡。
      2)压力波动大,流量不稳定,系统中有空气或单向阀浸入盛有丙酮的烧杯内,用超声波清洗。
      3)压力异常升高输液管被堵塞,如泵垫圈磨耗产生的细屑和缓冲液析出的盐等。多数在细径的管道和经过滤器处发生堵塞,需及时清除异物并彻底洗净。对流路系统中溶剂的置换,应以相混溶的溶剂逐步过渡,例如采取以下方式:缓冲溶液→←蒸馏水→←极性有机溶剂→←有机溶剂。
      4)压力降低:系统有泄漏,如进样阀的接头由于反复拆装使不锈钢垫圈出现刻痕,以致漏液。故凡有接头螺帽处均以拧至不漏液为度,不宜过分拧紧,以免损坏接合处的密封。
      (3)进样阀的维护:进行阀注射孔的导管内端是一个聚四氟乙烯材料做的钵形垫圈(或平垫圈),作用是保证样品液全部注入系统而不外汇。导管不宜审批权得太紧,否则垫圈被挤压过度而封死,无法进样。
      进样阀的通道十分微细,稍有脏物即易堵塞,所以,样品预先处理很重要。样品一定要溶解完全,同时避免注射浓深夜,以免残留液在进样阀内析出结晶引起堵塞,使系统压力异常上升。
      (4)色谱柱日常维护:
      1)每次开机时,流速和柱压要逐渐加强,突增压会使柱庆受到冲击引起紊乱,产生空隙,使柱头凹陷。
      2)在注射样品前要使色谱系统平衡。
      得不严重,可用皮肤是否有冷感加以判断。空气会从漏缝进入系统,引起基线漂移,影响峰高和峰面积的重复性。
      4)不要把柱头拧得太紧,过紧易损坏接头螺纹引起渗漏。拧螺丝时使用的搬手应短些,不宜太长。
      5)不要把柱子放在有气流的地方或直接放在阳光下,气流和阳光都会使柱子产生温度梯度,造成基线漂移。若怀疑基线漂移是由温度梯度造成的,可设法使柱子绝热,例如用恒温炉或恒湿水套使之恒温,也可用布或毛巾把柱子和接头包起来。
      6)若仪器用来作常规分析,可配制一根专用柱,这样有助于延长柱子的寿命。
      7)若所注样品会污染柱子,可用适当的溶剂(几百毫升)慢慢冲柱子过夜。使用再用流动相重新平衡柱子30分钟。
      8)装卸、更换、贮存需挪动柱子时,动作宜轻,不使其受到碰撞,以免柱床因震动而产生空隙或通道。
      9)使用硅胶为基底的柱子,流动相的pH值一般不应>8或<2,pH>8会使硅胶骨架溶解;pH<2则键合相化学键易剥离。
      (10)色谱柱在使用过程 中,柱压逐步升高,可能有两个原因:①柱子被污染或有固体析出造成流路堵塞,②固定相颗粒被碎或骨架被溶解。解决的办法:①在分析柱前加一根短保洗柱(内径4×50mm),里面的填料应与分析柱相同;②避免使用碱性强的流动相;③如果柱头部分被污染,可将柱头部分变色的固定相刮去,另加一些新的作为补充。
      11)柱要加标签,新旧分开,不要放大温差大的地方。
      (5)检测器的维护:
      常见故障如下:
      1)异常峰和噪音如图10-1所示,对于①、②的异常峰和方形峰以及④的噪声异常增大现象,表示光源灯已到极限,应更换并检查上述现象是否消失。若流动相被污染,也会出现①和②的情况。流动相内混有气泡可出现⑤的现象,气泡去除方法:一面由泵送液。一面用手指紧压流动池出口的连接管,使池内增压,如此反复3~4次,气泡即可冲走。注意不应使流动池压力增加太多,以免破裂。流动池漏液或池出口反压过大,环境温度起落大(如直接有风吹在示差折光检测器上),都可能发生⑥的现象。若流动池出口反压太大,可检查流路是事畅通,或更换内径粗一些的出口连接管。
    图10-1 异常峰与噪音图
    (1)异常峰(2)(3)方形峰(4)噪声电平异常增大(5)流动池内有气泡
    (6)流动池漏液,池出口反压过大及温差大
      2)基线漂移:样品池、参比池被污染,可用溶剂清洗检测池,但所用溶液和原来使用的流动相互溶,或采用溶剂过度的方式。若池子太脏,可用10%HNO3和蒸馏水清洗。另外,色谱柱污染,不断有杂质从柱上洗下,也会引起检测器讯号的噪音和漂移。环境温度变化也会引起漂移。
      3)紫外吸收响应值改变,同一个样品混合物用不同厂家生产的紫外吸收器测定,可得到不同的响应值。这是由于检测器的紫外吸收波长不一样,使每个组份的摩尔吸收度有变化,讯号响应值也发生了变化;有时,即使两个检测器的紫外吸收波长均为254nm,但由于灯源的波长带特性不一样,也会出现不同讯号响应值;改变紫外检测器灵敏度和流动池结构,也会导致组份响应值勤的增加或减小。
      4)紫外吸收响应值出现负峰在测定稀溶液中的痕量组成分时,样品的紫外吸收值低于流动相的相应值而出现负峰,此时应特别注意剂的纯度。
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  • ycjlzxj1

    第1楼2006/09/15

    好像论坛上发过了吧???

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  • yuechunguang

    第3楼2015/01/24

    首先谢谢楼主的分享,检测器的维护,没有上图哦,这样和你的内容有些不一致,看着也会比较费力,希望楼主能够完善一下哦。

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    +关注 私聊
  • 最爱茉莉花

    第4楼2015/01/25

    学习中 呵呵 谢谢

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