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用液相色谱法测量陈皮苷生物黄铜时所测含量越测越低

  • 化学蠢宝
    2014/12/16
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 如题,该实验具体操作如下:把容量瓶于万分之一天平上矫零后,称20多mg样品,流动相溶解,超声20分钟,冷却后定容,waters外标法检测,起初还能测到45%,后来就越测越低37%,26%,14%……流动相为甲醇,水,醋酸!平时也会有含量越测越低的现象,个人觉得称量和溶解这两步是造成误差大的重要原因,请问除此之外,还有其他影响测量结果原因吗?
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  • 化学蠢宝

    第1楼2014/12/17

    没人理我吗?T^T

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  • 冰块

    第2楼2014/12/17

    如果只是越来越低我觉得应该不是称量和溶出的问题,这两个过程的误差不应该是单向的,你看看是不是色谱柱和检测器出现了残留和污染?

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  • 化学蠢宝

    第3楼2014/12/18

    测其他样品没问题呀!

    “原文由冰块发表:如果只是越来越低我觉得应该不是称量和溶出的问题,这两个过程的误差不应该是单向的,你看看是不是色谱柱和检测器出现了残留和污染?”

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  • 冰块

    第4楼2014/12/19

    你使用塑料离心管装样品的吗?换玻璃瓶装样,用前震荡看看能不能改善?

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  • 有水有渝

    第5楼2014/12/19

    应助达人

    同一个样品越测越低还是指不同批的样品越测越低,另外柱效什么有发生变化吗?

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  • 化学蠢宝

    第6楼2014/12/19

    用的密封袋装的样品哦(⊙o⊙)!

    “原文由冰块发表:你使用塑料离心管装样品的吗?换玻璃瓶装样,用前震荡看看能不能改善?”

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  • 化学蠢宝

    第7楼2014/12/19

    同一样品袋里面的啊,同一样品呢!第二天测其他的可以测啊,后来这个样品换了岛津做,岛津的溶剂是甲醇,溶解性好一点!

    “原文由有水有渝发表:同一个样品越测越低还是指不同批的样品越测越低,另外柱效什么有发生变化吗?”

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  • 冰块

    第8楼2014/12/22

    我是说进样前的溶液啊,有些样品在塑料管上有吸附的

    化学蠢宝(v2961430) 发表:用的密封袋装的样品哦(⊙o⊙)!

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  • 夏天的雪

    第9楼2014/12/23

    应助达人

    需要排除是样品前处理原因还是仪器出状况了,首先可以对同一样品重复进样,看保留时间、柱效等有无变化;如果仪器没有问题,估计就是样品提前有问题

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  • dywzqbx

    第10楼2014/12/23

    应助达人

    样品和对照都是重新配置的吗?

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