仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

季铵盐的液相色谱分析

液相色谱(LC)

  • 最近在做一个化药(盐酸曲司氯铵)的杂质分析,成分为季铵盐在方法中,A、B、C三种杂质。

    USP中采用250mm ODS色谱柱分析,保留时间都是在2 min内出峰。

    对于杂质C,无紫外吸收,采用RI检测器,溶剂峰干扰非常大,而换成75mm-NH2柱后依然在溶剂峰之前就出现了。

    问题:1方法该如何进行下去呢?

    2 在250mm 色谱柱中,C杂质的出峰时间比溶剂峰还早,这样是不是说明色谱柱其实对样品溶剂也有一定的保留和吸附作用呢?

    这样的话,我们平时以溶剂峰来确定死体积,这样死体积其实是偏大了?

    各位看官有什么看法,欢迎各位的踊跃发言。

    USP: http://www.drugfuture.com/Pharmacopoeia/usp35/PDF/4968-4969%20Trospium%20Chloride.pdf
    +关注 私聊
  • 浪淘沙隐

    第1楼2014/12/17

    杂质没有保留,那就是极性非常大了,氨基柱不行,那试试HILIC柱?

0
0
    +关注 私聊
  • dywzqbx

    第3楼2014/12/17

    应助达人

    试过氨基柱了,流动相采用过环己烷,但是还是没有走出来,一部分是检测器为RI,在某些条件下噪音非常大,难以继续,HILIC实验室暂时没有···

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:杂质没有保留,那就是极性非常大了,氨基柱不行,那试试HILIC柱?

0
    +关注 私聊
  • hujiangtao

    第4楼2014/12/18

    应助达人

    季铵盐极性非常大

0
    +关注 私聊
  • 有水有渝

    第5楼2014/12/18

    应助达人



    从结构上看分子极性不是特别大

    L1—Octadecyl silane chemically bonded to porous silica or ceramic micro-particles,3to 10μm in diameter.

    不知道你的杂质是什么,没有紫外吸收的是否考虑用气相

0
    +关注 私聊
  • dywzqbx

    第6楼2014/12/18

    应助达人

    杂质C不含苯环,环与酯基间断裂,无紫外吸收,暂时没有考虑过用气象

    有水有渝(xky0230699) 发表:

    从结构上看分子极性不是特别大

    L1—Octadecyl silane chemically bonded to porous silica or ceramic micro-particles,3to 10μm in diameter.

    不知道你的杂质是什么,没有紫外吸收的是否考虑用气相

0
    +关注 私聊
  • dywzqbx

    第7楼2014/12/18

    应助达人

    是的,其他几个杂质用的紫外检测器,保留时间也是在1~2 min左右

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:季铵盐极性非常大

0
    +关注 私聊
  • 有水有渝

    第8楼2014/12/19

    应助达人

    把有机相比例降下来,或用梯度试试。

0
    +关注 私聊
  • dywzqbx

    第9楼2014/12/20

    应助达人

    本来就是做的USP杂质对照,就一个成分,梯度不会有任何改善的。

    有机相的比例降低对于反向常规性分析来说,的确是可以增强保留的,但是实验中发现溶剂峰可以随流动相的比例改变而改变,没有效果。

    有水有渝(xky0230699) 发表:把有机相比例降下来,或用梯度试试。

0
    +关注 私聊
  • 司马

    第10楼2016/01/06

    不知后续怎样 楼主最终怎么解决的 好想听听

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...