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XRF1800中压片法测得钙磷比明显偏高,求教

  • 享受人生
    2014/12/17
  • 私聊

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 1.用XRF1800X射线荧光光谱仪测羟基压片法测自己合成的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2中的钙、磷比例,化学计量比是1.67,但我测过多次,比例都在2.0左右,明显偏高,不知道为什么?

    2.是无标样法测得,得到的曲线是软件自动处理,我没处理过,只测这两种元素,直接得到钙磷的质量分数,然后换算的。是不是手动处理曲线会好一些?如何处理?

    3.看了一些帖子说,由于矿物效应会影响结果,熔融法好一些,但去问老师,老师说熔融法很麻烦,我们这儿条件不足,所以请问一下有没有简便点的办法?

    请各位高手们帮忙,谢谢!
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  • sonne86400

    第1楼2014/12/17

    无标样测出来 偏高正常的啊 本身P 就不好测 压片法存在颗粒效应矿物效应 结果做的好点 买标样建立曲线 用溶样法做

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  • 玉米馒头

    第2楼2014/12/17

    应助达人

    羟基磷灰石用熔融法做确实应该更准,老师说条件不足估计是没熔样机和配套的铂黄坩埚。
    但看你的结果应该是强制归一化,而你样品中羟基是无法检测的,那么要么不进行归一化处理,要么手动录入羟基,软件自动配平,而后归一化。
    以Ca/PO4/OH的形式输出结果可能更好,意见仅供参考。

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  • 享受人生

    第3楼2014/12/18

    谢谢你!

    你提到的溶样法是指溶液法吗?用什么溶剂?常温下就可以做吗?还是熔融法?熔融法老师说条件有限,做不了。

    sonne86400(sonne86400) 发表:无标样测出来 偏高正常的啊 本身P 就不好测 压片法存在颗粒效应矿物效应 结果做的好点 买标样建立曲线 用溶样法做

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  • cmtbj

    第4楼2014/12/18

    压片法也该可以,但要控制好样品粒度;
    无标样法测试准确性很难说, 测试结果偏高也属正常;
    P元素要用专用晶体才测得好;
    此外, 测Ca/P比值能说明合成反应很充分?

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  • sweetapple986

    第5楼2014/12/19

    很明显是归一法的问题,你没把氢氧计算在内,含量自然偏高了。最好用工作曲线法做定量分析。
    熔融法也可以很简单,一台马弗炉和一个白金坩埚就行了,也就几万块可以搞定,就是操作的时候麻烦点,要定时手工摇匀。自动熔样机方便,就是成本要贵很多。

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  • sweetapple986

    第6楼2014/12/19

    哦,对了,我还另外提醒一下楼主,40kV/95mA已经是满功率运行,最好调低一点,推荐用40kV/70mA,这样对光管寿命有好处。

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  • 仗剑少年游

    第7楼2014/12/19

    首先无标半定量检测结果准确程度不会太稳定,再一个你现在是否知道真值是多少?

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2014/12/24

    拿个有真值的样品做做此法是否可行比较好

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