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氢化物发生，增敏剂检测高纯物质中痕量镉

zftxy2002

2014/12/19

氢化物发生，增敏剂检测高纯物质中痕量镉

提要在一定的条件下，在4%HCl中，Cd与NaBH₄反应，生成的气体产物可以用冷原子吸收法测定。该反应速度极快，测定时间只需要10秒，同时无记忆效应。用于高纯物质中Cd的测定，只需要普通方法用量的1/100就可完成测试任务，同时加入Cd增敏试剂，吸光度值得以极大的提高。

。

1 主要仪器和装置

原子吸收光谱仪，PE AA800

化学原子化器，MCA-201

2 主要试剂

NaBH₄ 2.5%（0.8%NaOH）

硫脲 4%

Na2P₂O₇ Na₂SO₄ BaCl₂ 各10%

Cd增敏试剂 5%

3 实验方法

分别取制备好的 100705-1或100705-2的试液少量（1/50-1/100），加入1+1HCl0.8ml，硫脲0.5ml，增敏剂0.5ml，Na₂P₂O₇，Na₂SO₄，BaCl2各0.1ml，用水稀释至10ml，摇匀后，按说明书的使用方法，在MHS界面测定Cd的吸收信号。

4 结果和讨论

4.1 吸收信号谱图和标准曲线

未加增敏剂1-5ng/mlCd的标准曲线见图4

图4 未添加增敏剂1~5ug/L的标准曲线

5 小结

5.1 氢化反应中镉可能生成基态原子Cd，也可能生成了极不稳定的氢化物。由于该反应的进行速度十分快，如没有合适的装置，无法检测出Cd的信号。这是氢化法测定Cd一直不能取得突破的重要原因。本实验测定时间为10秒，Ar气速度为1200ml/min，未发现存在记忆效应，也证明了这一结论。

5.2 冷原子吸收测定Cd具有极高的灵敏度，检出限为10-12，是目前所有化学原子化法最为灵敏的方法。与未添加增敏剂相比，吸光值得以极大的提高，可用于高纯物质，药品，饮料，化妆品，高纯物质中痕量Cd的测定。

5.3 化学原子化法，没有背景，可用于大量无机盐存在下Cd的测定。但Cu和Pb会干扰测定。加入Na2P2O7和Na2SO4与BaCl2可分别消除其干扰。

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我是风儿

第1楼2014/12/20

应助达人

有加上个氢化物发生装置吧

0

分
该帖子已被版主-吕梁山加2积分，加2经验;加分理由:讨论

我是风儿

第2楼2014/12/20

应助达人

Cd增敏剂的效果看上去不错

0

云☆飘☆逸

第3楼2014/12/20

应助达人

这个是不是应该是AAS版面

0

吕梁山

第4楼2014/12/22

只要与分析化学相关都是分析化学的，仪器分析也属于分析化学啊
云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:这个是不是应该是AAS版面

0

我是风儿

第5楼2014/12/22

应助达人

是的，仪器分析也是分析化学的一部分

0

吕梁山

第6楼2014/12/27

原子吸收还有氢化物的？

0

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