图1. 基线异常波动图
图2. 基线异常波动图(放大)
解决过程:
1.因实验室是中央空调系统,且未配备抽湿装置,因此之前就出现过夏季基线波动的情况。因此,首先想到是维护气体发生器的吸附管,更换了新的硅胶,将活性炭烘烤。用长颈洗耳球将氢气发生器的碱液吸出,纯水清洗内腔,重新配置碱液加入。点火后发现基线没有改观,又不死心地把空气发生器拆下来,换上钢瓶空气,发现基线依然异常波动。
2.翻看论坛里的前辈们遇到类似问题的处理方法,有人曾经也碰到过这一问题,是岛津的仪器,最后工程师上门发现是进样口衬管未放到底。虽然我99.99%肯定,我这台气相的信号异常绝非衬管的问题(其实,心里没这么肯定啦,还是看了下进样口的,发现衬管放置正常)。因为我刚好老化过柱子,检测器是用死堵堵上的,而且在排查气源时,也把FID的尾吹关闭过,并见没任何效果。
3.维护FID:2014年的最后一天,把各部分依次拆下,点火线圈有少量结炭,轻轻敲出;用水溶性清洗剂对绝缘片,收集极和喷嘴超声两次,热水冲洗(不要用尖锐的刷子)后,再用甲醇淋洗,晾干;用吸水纸巾对静电计的弹簧轻轻擦拭。全部弄好后,依次装回,点火后基线依然波动如故。那一瞬间,真是有种要崩溃的赶脚(我这不经不起事儿的小心脏呦)…
图3. 拆下的FID各个部件
图4. 洗白白,过新年
图5. 留下的结炭
图6. 维护FID后的基线
4.打800电话求助:工程师极为热情和耐心,帮助分析原因,几个电话工程师轮番打电话来指导我在仪器面板上调试各种气体,并对故障给出了评价:超诡异!虽然仪器已出保,但他们觉得最好还是先不要请工程师上门,建议我再观察一段时间,因为基线波动幅度并不算太剧烈,元旦后如问题加重,再报修不迟。
5.再折腾了这么久之后,我越来越有一种不祥的预感,怕是EPC坏了吧…于是,整个人都有要down掉的节奏。因手头没有流量计,所以无法在气体出口处去测实际流量大小。就这么怀着郁闷的心情结束了2014年的工作,晚上回家继续看文献和论坛,也有前辈说或许是电磁干扰。想想自己的仪器后面也确实是有好多的电线,当时就很沉不住气地超想元旦就去把线都整理下,无奈公司放假期间电力改造,木有电...
6.终于挨到4号上班,进实验室的第一项工作就是整理电线,还是没有任何作用。就在即使彻底放弃时,一眼瞥见了静静工作着的UPS,心想再做下最后的努力,因为氢气发生器就连在UPS上,把UPS彻底关闭,市电和旁路都不用,结果点火后,基线当时就正常了!!!感觉眼泪就要下来啦(汗,俺的泪点好低哦…)要好好显摆下我的基线哦~~
(a)
(b)
(c)
(d)
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图7. 恢复正常后的基线
总结:
经过这次的故障,觉得不放弃真的是太重要了!山穷水复疑无路,柳暗花明又一村,这句话绝不是虚妄哦~再有就是,一定要把基本工具备齐,赶紧预算流量计呐~
感谢:
之前发帖咨询过各位前辈高手,http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141222/5583757/
得到了大家的悉心回复,小女在此灰常灰常感谢~