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GC出峰成这样是什么鬼

xiaobingscu

2015/08/06

气相色谱（GC）

大家好，我是新手，才开始接触气相色谱，我要做的试验是检测医疗器械中的残留溶剂：四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺，现在遇到了很大的问题。
我们实验室的气相色谱是岛津GC2014，色谱柱是安捷伦DB1301(30m*0.31mm*1.00μm),柱温：采用程序升温，初始40℃保持4min，以5℃/min的速率升到75℃，再以8℃/min的速率升至170℃。FID检测器：温度250℃。分流进样，分流比5:1.进样口温度200℃。载气为氮气。配置的溶液为四氢呋喃和二甲基甲酰胺的混合溶液，去离子水为溶剂。
结果四氢呋喃出峰了，而二甲基甲酰胺的峰不知道在哪，后面出现一堆杂峰，如下图，不知道哪里出了问题，请求各位大神的帮助，感激不尽。

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xiao-jin

第1楼2015/08/06

原来仪器情况怎样？包括出峰，是否有原来正常时图谱和仪器操作条件？

0

xiaobingscu

第2楼2015/08/06

我同事前天做样很正常，他测的是四氢呋喃和乙醇，升温到八十多度，图谱没有后面那些乱七八糟的杂峰
xiao-jin(xiao-jin) 发表:原来仪器情况怎样？包括出峰，是否有原来正常时图谱和仪器操作条件？

1

liujianbo888

第3楼2015/08/06

高温烘烤一下柱子（低于最高温）试试！
xiaobingscu(xiaobingscu) 发表:大家好，我是新手，才开始接触气相色谱，我要做的试验是检测医疗器械中的残留溶剂：四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺，现在遇到了很大的问题。
我们实验室的气相色谱是岛津GC2014，色谱柱是安捷伦DB1301(30m*0.31mm*1.00μm),柱温：采用程序升温，初始40℃保持4min，以5℃/min的速率升到75℃，再以8℃/min的速率升至170℃。FID检测器：温度250℃。分流进样，分流比5:1.进样口温度200℃。载气为氮气。配置的溶液为四氢呋喃和二甲基甲酰胺的混合溶液，去离子水为溶剂。
结果四氢呋喃出峰了，而二甲基甲酰胺的峰不知道在哪，后面出现一堆杂峰，如下图，不知道哪里出了问题，请求各位大神的

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xiaobingscu

第4楼2015/08/06

老化？
liujianbo888(liujianbo888) 发表:高温烘烤一下柱子（低于最高温）试试！

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wazcq

第5楼2015/08/06

应助达人

DMF 用极性柱峰型会比较好

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xiaobingscu

第7楼2015/08/06

这是弱极性柱做的，照理不会出现这些奇怪的峰啊
wazcq(wazcq) 发表:DMF 用极性柱峰型会比较好

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zyl3367898

第8楼2015/08/06

应助达人

老化一下色谱柱，是否有污染了。

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安平

第9楼2015/08/06

应助达人

老化一下再说。

建议尽量用顶空分析。

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安平

第10楼2015/08/06

应助达人

分流比最好大一点。

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安平

第11楼2015/08/06

应助达人

如果必须要直接进样，建议增加高温段温度，延长高温段时间。

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