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【情人节专题】用了15年的老情人：HP5890E-5972GCMS回顾

symmacros

2015/02/03

气质联用（GCMS）

一台惠普（后变成安捷伦）的HP5890 II plus/5972气质是1994年购买。配置是双进样口，后进样口带EPC电子流量控制，是接60m的innowax极性柱子，连接MS：前进样口是手动调压，调流量，调分流比，连接30m的极性Innowax毛细管柱，连接FID。带扩散泵。离子源的温度是无法设定的，是由传输线的热量来间接加热的，在传输线温度在280度的情况下，离子源的最高温度只能最高达到175度左右，且离子源升温很慢，需要半天到一天的时间才能温度下来。安装低真空规，可以看到真空情况。（注：HP5890 II plus是带EPC的，也称为HP5890E，是第一代电子压力流量控制器）

自动进样器有单独的控制盒，占地方，不像现在的仪器直接连接插线到gc就行。用前进样口，就把进样塔放在前进样口，要使用后进样口，就把进样塔放到后面进样口上面就行。当然要在方法里做相应的选择设置，感觉也是很方便的。

使用电脑是奔腾75MHz处理器，2.1G硬盘，17寸显示器（Hewlett Packard, Vectra Series 3, 5/75,Intel Inside, Pentium, 在1994年可是相当高的配置了,很震撼）。数据处理：是Windows 3.1操作系统（估计许多人未见过）。双工作站，一是MS ChemStation，是很早的B版本，用来处理MS数据；另一个是gc ChemStation，是惠普最早3365工作站版本，用来处理gc数据。

这台gcMS里面安装一根60m的Innowax极性柱子，用于MS分析。载气是氦气，柱流量是1ml/min，程序升温：60度，3度/min（为了分离更好）, 至250度保持一段时间,分析时间很长，差不多近两个小时，累。而用于gc-FID的柱子是根30m的极性柱子，但载气是氮气，升温速率为5度/min（为了节省时间）。先在MS什么定性，在FID上面定量。由于两根柱子的长短不一样，条件不一样，保留时间相差很大，但次序基本一样，但遇到分离不好或分不开挤在一起的峰，就比较麻烦，判断的时候需要费点脑筋。有时候很有意思，在长柱子上未分开，而在短柱子是却能分开；有时候两根柱子的一对化合物的次序大颠倒。可能是由于载气不同，升温速率不同引起分离行为不一样。由于是分析成分很复杂的香精香料样品，有时候峰可能很多，且存在许多共流出峰，检索解析比较麻烦费时。还要从60米毛细管柱子的定性结果转移到30米毛细管柱子来定量，是一件痛苦的事情，有时候很难对应，特别是复杂的精油样品更痛苦，没有这样做过的人是难以想象的。

HP5890-5972全貌：

gc仪器上面，左面可以看到前后两个进样口，右面是FID检测器，还有一个gcO（气相色谱闻香器）的连接管线和附件。

左侧面的压力表

移开的传输线：

爱德华的机械真空泵，这是第二台泵，第一台泵坏了，换了台新的。

仪器的背面，可以看到扩散泵，连接电缆，进样器控制器等。可以看到连接电缆是HP-IP的老式连接方式，还不是网线连接。

谢谢观看。

精
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分
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symmacros

第1楼2015/02/03

应助达人

补张原来做的TIC图和GC-FID色谱图，看看当时是何等辛苦。

下面是第一道工序：用铅笔标出峰的化合物名称。TIC里面其中一段。

FID的图谱（部分）

end

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tang566

第2楼2015/02/04

应助达人

古董级的仪器，现在还可以用吗？

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symmacros

第3楼2015/02/04

应助达人

现在不用了，原因是RF有点不正常，需要手动调节一下才能通过调谐。
tang566(tang566) 发表:古董级的仪器，现在还可以用吗？

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pdhjp

第4楼2015/02/04

顶！谁用谁知道。

0

光哥

第5楼2015/02/04

应助工程师

1994年的2.1G硬盘我觉得应该类比现在的至少1T顶级品牌SSD了吧，这配置在当时应该挺吓人的了

0

yyccjx

第6楼2015/02/04

和我前几年用的HP1890挺像的

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牛二

第7楼2015/02/04

应助达人

老仪器可以给新手拆解用呵呵

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蓝是那么的天1188

第8楼2015/02/04

应助达人

好有历史感的仪器啊。

0

喵喵咪

第9楼2015/02/04

挑个错
使用电脑是奔腾75Hz处理器
是75MHz

0

千层峰

第10楼2015/02/04

没见过5890-5972，能撑15年不容易啊。

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