【求助】(已应助)沥青中喹啉不溶物的测定

国标里是有这一项指标的，但据说一般都不做的，因为很容易让人over。甲苯不溶物倒是做的。

1范围
本标准规定了焦化固体类产品煤沥青、改质沥青喹啉不溶物试验方法的原理、仪器与试剂、试验步骤、试验结果与精密度。
本标准适用于焦化固体类产品煤沥青、改质沥青喹啉不溶物含量的测定。

2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 2000-80 焦化产品固体类取样方法
GB 2291-80 煤沥青试验室试样的制备方法
GB 6004-85 试验筛用金属丝编织方孔网

3原理
一定质量的试样，在规定的试验条件下，用喹啉进行溶解，对不溶物进行过滤，烘干、计算其含量。

4仪器与试剂
4.1 仪器
4.1.1 烧杯：100mL
4.1.2 称量瓶：直径35mm，高70mm,并附有严密的磨口盖。
4.1.3 干燥器：内装干燥剂。
4.1.4 恒温水浴：温度控制在75±5℃。
4.1.5 抽虑瓶：容积为500mL~1000mL。
4.1.6 真空泵：1L/s,极限真空度0.067Pa。
4.1.7 玻璃漏斗：直径80mm。
4.1.8 滤纸：直径125mm中速定量滤纸。
4.1.9 洗瓶：容积200mL~500mL，带刻度。
4.1.10 离心机：装速为0~400r/min，带50mL硬质玻璃离心试管。
4.1.11 天平：感量0.0001g。
4.1.12 筛子：SSω500/315μm。
4.2 试剂
4.2.1 喹啉：化学纯、工业品或回收的喹啉在压力101.3×103下重新蒸馏，切取235.5～238.0℃的馏分。
4.2.2 甲苯：化学纯或焦化甲苯。

5试样的采取和制备
5.1 试样的采取按的 GB 2000规定进行。
5.2 试样的制备按的 GB 2291 规定进行，烘干后用研钵研磨成通过规定的SSω500/315μm筛的颗粒。
5.3 对软沥青试样，应将试样溶解，搅拌均匀，保证溶解温度不超过150℃，溶解时间不超过10min。

6试验程序
6.1 试验准备
6.1.1 将滤纸置于甲苯中浸泡24h取出凉干，烘干后备用。
6.1.2 将两张在甲苯中浸泡过的滤纸折成双层漏斗形置于称量瓶中干燥并恒重。
6.2 试验步骤
6.2.1 称取制备好的试样1(称准至0.0002g)，煤沥青试样置于洁净的100mL烧杯中，改质沥青试样置于离心试管中，加入20mL喹啉，用玻璃棒搅拌均匀。
6.2.2 将上述装有试样的烧杯或离心试管，与装有喹啉的洗瓶一起浸入75±5℃的恒温水浴中，并不时搅拌，30min后取出，准备抽虑。
6.2.3 对装有改质沥青试样的离心试管应置于离心机中，在4000r/min的装速下离心20min后取出再抽虑。
6.2.4 装好过滤漏斗，放入6.1.2规定的滤纸，用喹啉浸润，将溶解后的试样慢慢到入滤纸中，同时进行抽虑。
6.2.5 用大约20mL热喹啉分数多次洗涤烧杯或离心试管，使残渣全部转移到滤纸上，再用大约30mL的热喹啉多次洗涤滤纸上的残渣，并同时进行抽虑。
6.2.6 抽干后，用50mL~100mL热甲苯重复过滤洗涤，洗至无明显黄色。
6.2.7 虑干后取出滤纸，置于原来的称量瓶中，在105℃～110℃干燥箱中干燥90min后，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，并称量至恒重。

7试验结果计算
7.1喹啉不溶物含量按式（1）计算：
………………………（1）
式中：W（％）――喹啉不溶物百分含量；
G――试样重量，克；
G1――滤纸和称量瓶的质量，克；
G2――称量瓶、滤纸及喹啉不溶物总质量，克。

8精密度
8.1.1 煤沥青
重复性r：不大于0.8％；
再现性R：不大于1.0％
8.1.3改质沥青
重复性r：不大于1.0％；
再现性R：不大于1.5％