百度百科上的解释是“又称湿灰化法或湿氧化法,在适量的食品中加入氧化性强酸,并同时加热消煮,使有机物质分解氧化成CO2,水和各种气体,为加速氧化进行,可同时加入各种催化剂,这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化”。即利用氧化性强酸将有机物破坏,使金属离子释放出来的过程。广义上的湿法消化包括现在狭义上的湿法消化、压力罐消解法、微波消解法等。下面分开叙述:
1. 湿法消解(狭义):将样品称于开口容器如高脚烧杯、三角瓶、聚四氟乙烯坩埚等,加入酸浸泡升温消解。其具体操作过程还是参照GB 5009.12-2010:称取试样1 g~5 g于锥形瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加10 mL 混合酸(硝酸十高氯酸(9+1)),加盖(表面皿或小漏斗)浸泡过夜,加一小漏斗于电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至样品澄清透明,不再有黄色烟雾冒出,去盖赶酸至冒浓烈白烟,近干时加少量去离子水,急需加热近干,加少量去离子水,放冷,转移定容。
2. 微波消解:百度百科解释为“微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化”。简单来说就是将混匀的样品称于微波消解罐中,加入适量的酸,装罐密封(可耐高压),装入仪器,设定消解方法,开始消解,消解完毕后加热赶酸近干(测定硼、汞有时不敢酸直接定容),冷却后转移定容。该法具体操作因厂家和仪器型号不同有较大差异,不再赘述。
3. 压力罐消解法:该法是将样品称至消解内罐,加入适量酸后装入不锈钢外套,于高温箱中加热消解,冷却拆罐,赶酸或不敢酸,转移定容。由于较为笨重,装罐拆罐不甚方便,且效率提升并不明显,在食品检测领域已基本淘汰,不过,可能在地矿领域还有使用。
湿法用强酸缓慢消解有机物,相较干法的燃烧这种剧烈氧化反应来说,从原理上看就稍慢,效率稍低。食品检测常用的消解酸有硝酸(氧化性强,最常用)、硫酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸,还有双氧水等,其中以硝酸最为常用,微波消解一般只使用硝酸,因为其氧化性较强,沸点适中,也更容易制备高纯试剂,高氯酸绝对不能用于微波消解,因其剧烈受热易爆炸,危害仪器和人员,湿法消解常用的是硝酸+高氯酸(9+1),可以显著加快消解速度,不过因为其沸点较硝酸高,最后定容时常有大的残留,尤其是在石墨炉分析时常造成较大干扰;氢氟酸一般用于消解硅类化合物,消解土壤、矿类较常用,食品测定中滑石粉测定要用到;盐酸一般是与硝酸配制成王水使用;硫酸使用不太多,在总砷测定时有使用;双氧水也有很强的氧化性,一般与硝酸混用,或在接近消化终点时少量滴加加速反应并使消化更完全。试剂的质控在金属分析中极为重要,一般硝酸可以购买到纯度较高的试剂,也可以购买纯化设备(亚沸蒸馏设备)自行纯化。
湿法消解一般取样量较小从而缩短消化时间,减小危险性,但也易造成取样不够代表性、易受环境、试剂等因素干扰。狭义的湿法消解较微波消解取样量稍大,但用酸量更大,本底值常常更高;消解时间较长,效率不高;需要人值守,防止出现碳化、酸干等现象。微波消解现在由于有了高通量型号,效率较湿法高;用酸量较小,本底值较容易控制;缺点的话就是取样量小,高压、微波有一定的危险性。
因为春节较忙,写的断断续续,前后有些脱节,可能也有不少重复或疏漏,请大家多多包涵。另提前祝大家新年快乐,羊年大吉!!!