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农残回收率太高

  • happyhappyhuan
    2015/03/30
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 我做的是混标:毒死蜱,甲基毒死蜱,氯氰菊酯,氰戊菊酯,氯氟氰菊酯,对硫磷六种混标,浓度是1ppm的混标,
    毒死蜱和甲基毒死蜱的回收率还可以,但是菊酯类的回收率偏高,150%-190%之间。
    我的工作曲线线性关系有两个九 的,也有三个九。
    重现性:0.5ppm标,结果出来0.51-0.64左右。
    工作曲线浓度分别为0.1、0.2、0.4、0.5、1ppm,外标法
    我的工作曲线是不是选的浓度不合适,另外我只做了一个水平的回收。
    我接触农残检测时间不长,没有经验,请各位高手指教!
    谢谢!!
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  • happyhappyhuan

    第1楼2015/03/31

    怎么没人理我,求大侠指点

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  • florius

    第2楼2015/03/31

    你是做什么样品的农残,前处理过程是怎样的?

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  • 小不点猪猪

    第3楼2015/03/31

    你要做多少检出限水平的,线性才一个数量级有点窄了,可以再加0.01,0.05两级别。还有回收率做的线性最好用基质匹配做的,可以消除基质干扰。可以做低高两个水平的回收看回收率。

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  • happyhappyhuan

    第4楼2015/04/01

    做枸杞还有枸杞汁,过的是活性炭柱子。我们实验室还有弗罗里硅土柱和PSA柱

    florius(florius) 发表:你是做什么样品的农残,前处理过程是怎样的?

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  • happyhappyhuan

    第6楼2015/04/01

    我上机0.1的混标出的峰,其出峰效果不太好,值偏高。若按照您说的再加两个0.05,0.01,怕是做的更不好了。
    按照标准我要做的检出限在0.01-0.02PPM之间。所以我这个试验有好多问题:1,检出限可能也就在0.1ppm左右,2,回收太高,3,我用的HP-5的柱子不知道合适不

    小不点猪猪(zhuyhd) 发表:你要做多少检出限水平的,线性才一个数量级有点窄了,可以再加0.01,0.05两级别。还有回收率做的线性最好用基质匹配做的,可以消除基质干扰。可以做低高两个水平的回收看回收率。

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  • 雾非雾

    第7楼2015/04/01

    应助达人

    菊酯出峰比较靠后,一般都有些展宽,回收偏高也是可能的,可以考虑调调升温程序啥的,前处理净化也要考虑加强吧。

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  • 冰封天翔

    第8楼2015/04/02

    如果回收率偏高,可以考虑做多几个基质标准,这样算回收率会更好,恩,还有,你的前处理方式最好详细写出来,包括用什么溶剂去提,还有净化过程包括哪一些,还有采集的方式是全扫还是选择离子扫描,这些都最好说一下,其实农残类的话,可以用QuEChERS的前处理方式,一般来说,回收率有70多到110都可以的啦....检测你不一定要追求极致,但是,自己要心中有数就行了,还有,样品的处理很重要,建议先全部冰冻,再粉碎然后立马称,在还是冰碎的时候称,这样会更好一点

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  • hujiangtao

    第9楼2015/04/02

    应助达人

    有的农残基质效应挺明显的

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  • happyhappyhuan

    第10楼2015/05/08

    QuEChERS 我们最近才打算让安捷伦工程师上门给我们知道,谢谢啦

    冰封天翔(v2778990) 发表:如果回收率偏高,可以考虑做多几个基质标准,这样算回收率会更好,恩,还有,你的前处理方式最好详细写出来,包括用什么溶剂去提,还有净化过程包括哪一些,还有采集的方式是全扫还是选择离子扫描,这些都最好说一下,其实农残类的话,可以用QuEChERS的前处理方式,一般来说,回收率有70多到110都可以的啦....检测你不一定要追求极致,但是,自己要心中有数就行了,还有,样品的处理很重要,建议先全部冰冻,再粉碎然后立马称,在还是冰碎的时候称,这样会更好一点

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