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铝还原-硫酸铁铵发滴定钛遇到的问题

分析化学

  • 悬赏金额:10积分状态:未解决
  • 终点褪色快
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  • 亮亮

    第1楼2015/05/06

    我不知道你测的是什么样品中的钛,我测过硫酸亚铁中的残钛,是这样做的,称取一定量的样品于300ml锥形瓶中,加入20ml(1+1)盐酸,移入,,用水稀释至约150ml,摇匀,稍加热后,加入1克左右铝片至铁,至反应缓慢后,盖上带有导管的橡皮塞,另一端通入盛有饱和碳酸氢钠的烧杯内,加热煮沸至液面小气泡消失,继续加热5分钟。冷至室温后,取下橡皮塞。加15ml饱和硫酸铵溶液,10ml/L硫氰酸钾溶液,用硫酸铁铵标准溶液迅速滴定至红色出现,即为终点。
    注:用饱和碳酸氢钠吸收装置,隔绝空气,以防被还原的钛再次被 氧化

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  • 钻石的眼泪

    第2楼2015/05/07

    朋友试试1楼的方法吧

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  • 亮亮

    第3楼2015/05/08

    我也发现了这个问题,在滴定的时候没法确定终点,退色很快,换了一批铝片后就好了,但是不定哪包铝片就不行了,没有什么好办法,根据经验确定跟铝片直接相关。目前正在查找到底是铝片的什么影响了操作。

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  • 云☆飘☆逸

    第4楼2015/05/08

    应助达人

    多半是Al不纯引起的,放心地滴,一直到不褪色,标样换算,结果没问题的

    hey999(hey999) 发表:终点褪色快

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  • 钻石的眼泪

    第5楼2015/05/11

    应该是纯度不够吧

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  • xfj5201314

    第6楼2015/05/12

    我做了那么多都没问题啊

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  • llc0315

    第7楼2015/05/14

    请问加饱和硫酸铵作用是什么?

    原文由zhangling12发表: 我不知道你测的是什么样品中的钛,我测过硫酸亚铁中的残钛,是这样做的,称取一定量的样品于300ml锥形瓶中,加入20ml(1+1)盐酸,移入,,用水稀释至约150ml,摇匀,稍加热后,加入1克左右铝片至铁,至反应缓慢后,盖上带有导管的橡皮塞,另一端通入盛有饱和碳酸氢钠的烧杯内,加热煮沸至液面小气泡消失,继续加热5分钟。冷至室温后,取下橡皮塞。加15ml饱和硫酸铵溶液,10ml/L硫氰酸钾溶液,用硫酸铁铵标准溶液迅速滴定至红色出现,即为终点。
    注:用饱和碳酸氢钠吸收装置,隔绝空气,以防被还原的钛再次被 氧化

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  • 云☆飘☆逸

    第8楼2015/05/20

    应助达人

    [div]原文由llc0315发表: 请问加饱和硫酸铵作用是什么?[/div]防止空气中氧气氧化三价钛

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