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第一针出峰比后面几针晚得多

液相色谱（LC）

  • 新买的安捷伦1260 做甲醛 GB/T2913.3
    每天走标线的时候第一针出峰总会比后面几针晚， 最多的时候7分钟才出峰， 后面几针2分钟就出来了。
    今天特地先冲了半小时，还是老样子。流动相用的水-乙腈 6:4。请问各位老司机这是什么原因？
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  • 一片枫叶

    第1楼2015/05/27

    应助达人

    楼主描述的情况确实有点特殊，就单单第一针保留时间延长吗？

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  • hujiangtao

    第2楼2015/05/27

    应助达人

    没遇到过 帮顶

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  • blbts

    第3楼2015/05/27

    确实就第一针，后面就都正常了，这种情况碰到很多次了 ，每次延长的时间也不相同

    一片枫叶(v2960432) 发表:楼主描述的情况确实有点特殊，就单单第一针保留时间延长吗？

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  • 夏天的雪

    第4楼2015/05/27

    应助达人

    没有找到GB/T2913.3 ，楼主说的是不是这个标准GB/T 2912.3-2009 纺织品 甲醛的测定 第3部分：高效液相色谱法

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  • 夏天的雪

    第5楼2015/05/27

    应助达人

    液相中第一针有偏移是很常见，但是没有偏的这么厉害。同时，做甲醛一般是需要衍生的，看了下标准GB/T 2912.3-2009 ，标准中衍生化试剂是用含0.5%的醋酸的乙腈进行配制，因此时间的偏移可能是由于pH的影响导致的，还是柱平衡的问题

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  • OnionXin

    第6楼2015/05/27

    你可以试试加长一下第一针的分析时间，看看会不会出现两个峰的情况

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  • blbts

    第7楼2015/05/28

    确实是2912.3 如果是pH的影响的话 就是进样导致的咯 柱平衡的话光流动相冲洗也没啥用吧， 还是说应该调节流动相的pH...

    夏天的雪(bingwang228) 发表:液相中第一针有偏移是很常见，但是没有偏的这么厉害。同时，做甲醛一般是需要衍生的，看了下标准GB/T 2912.3-2009 ，标准中衍生化试剂是用含0.5%的醋酸的乙腈进行配制，因此时间的偏移可能是由于pH的影响导致的，还是柱平衡的问题

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  • 夏天的雪

    第8楼2015/05/30

    应助达人

    先进一针样品，让色谱柱适应一下

    blbts(v2639512) 发表: 确实是2912.3 如果是pH的影响的话 就是进样导致的咯 柱平衡的话光流动相冲洗也没啥用吧， 还是说应该调节流动相的pH...

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