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fanyoujin

2015/06/11

请问这是什么情况，那两个溶剂峰是什么东西？如果是残留的话，顶空瓶如何清洗合适。方法信息如下：
4.2.1气相系统：Agilent7820A气相系统或其他相当GC系统

色谱柱：6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱
(推荐使用DB-624 30m*0.32mm*1.8um)
进样器：7697A或其他相当的顶空进样器；
4.2.2 色谱条件:
载气: 氮气；进样口温度: 200 oC；分流比: 18:1；流速:1ml/min
柱温：

升温程序

升温速率（oC /min)

温度(oC )

保持时间 (min)

运行时间 (min)

起始值
—

32

13

13

程序1
30

120

4

20

程序2
50

230

2

24.7

检测器: FID；检测温度: 250oC；氢气流量: 40ml/min ；空气流量: 400ml/min；尾吹:20 ml/min
4.2.3顶空条件:
炉温: 100oC；定量环温度:140oC；传输线温度: 170 oC；顶空平衡时间:30 min；循环时间:45min；进样体积: 1ml
4.4 溶液配制
4.4.1稀释剂（空白）：用单标线移液管移取1mlN-N二甲基甲酰胺（DMF，以下简称为DMF ）至20ml的顶空甁中
4.4.2标准溶液：
a：称取甲醇1500mg、乙醇2500mg、丙酮2500mg、乙酸乙酯2500mg、甲基环戊烷1940mg、环己烷1940mg、2,2-二甲基丁烷145mg、2,3-二甲基丁烷145mg、2-甲基戊烷145mg、乙腈205mg、二氯甲烷300mg、3-甲基戊烷145mg，正己烷145mg、异丙醚125mg、四氢呋喃360mg、吡啶100mg、甲苯445mg到50ml容量瓶，DMF定容。
b：移取1ml到100ml容量瓶，，DMF定容，即得。

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千层峰

第1楼2015/06/11

一般都是用水蒸气清洗。。
请问你的顶空是哪款？？

0

fanyoujin

第2楼2015/06/11

安捷伦的7697A，水蒸汽如何得来
千层峰(jxyan) 发表:一般都是用水蒸气清洗。。
请问你的顶空是哪款？？

0

fanyoujin

第3楼2015/06/11

第二个峰刚好是甲醇的位置

0

千层峰

第4楼2015/06/11

顶空瓶子装纯水，105度加热
fanyoujin(v2904429) 发表: 安捷伦的7697A，水蒸汽如何得来

0

ECHO007

第5楼2015/06/11

顶空瓶在马弗炉中烧一下。

0

jackie1840

第6楼2015/06/11

1. 首先判断是否顶空瓶造成的2个鬼峰。
多用几个顶空瓶（3个）进空白，观察是否还是有那2个鬼峰。如果没有说明不是顶空瓶引入的。如果都有那2个鬼峰，如果可以直接进样，建议直接进空针，观察是否还有那两个鬼峰。如果不是顶空瓶引入的那2个鬼峰，可以检查隔垫，衬管，检测器污染等气相色谱系统引入的，还有可能是柱子里面的残留造成，都需要一个个去排查。
2. 如果是顶空瓶造成的
楼主是否顶空瓶重复使用，重复使用样品瓶顶空瓶如果没有清洗干净极易造成系统污染风险，得不偿失。

0

暗夜精灵

第7楼2015/06/11

不清楚看不太懂

0

dahua1981

第8楼2015/06/12

应助达人

多少度？
ECHO007(v2769262) 发表:顶空瓶在马弗炉中烧一下。

0

ECHO007

第9楼2015/06/13

400度
dahua1981(dahua1981) 发表: 多少度？

0

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