仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

求助:如何调节流动相改善分离度和保留时间

  • 老魔性了
    2015/06/26
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 各位在下正在优化液相方法分析甜菜碱。现在分析条件如下:
    色谱柱为Waters HILIC,检测器为DAD,等度洗脱,
    流动相为:A-10 mM 的乙酸铵;B-乙腈,A:B=30:70。
    我想 1.将6.4min的色谱峰保留时间后移,且6.4min后面还有一个峰完全没有分开;
    2.将保留时间为15.3min、15.8min和16.4min三个色谱峰的完全分离;
    求各位大牛们,多给支招啊!不胜感激!


capcellpak 2015/06/26

建议先尝试改变一下AB相比例,确定你关注的5个峰的保留时间变化趋势,之后才能再判断。

胡东华 2015/06/26

提高一下乙酸铵的浓度,或者试试其他盐溶液作为流动相!

wslmpol 2015/06/30

用梯度洗脱吧,你可以把中间的7-13分钟乙腈比例提高。

hujiangtao 2015/06/30

实在分不开的估计调流动相比例没多大用,换一种流动相或柱子试试

大笨强 2015/06/30

试着改变流动相流速或者柱温箱温度,换成单通道试试

  • 该帖子已被版主-一片枫叶加4积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖,发图奖励
    +关注 私聊
  • capcellpak

    第1楼2015/06/26

    建议先尝试改变一下AB相比例,确定你关注的5个峰的保留时间变化趋势,之后才能再判断。

0
    +关注 私聊
  • 老魔性了

    第2楼2015/06/26

    A:B=40:60和A:B=20:80都试过了。A:B=40:60时,6.4min的两个峰完全重叠了,且后面三个峰分离情况不如之前好。A:B=20:80,6.4min的两个峰跟之前一样,而后面三个峰保留时间都在20min之后,且峰形不好。

0
    +关注 私聊
  • 老魔性了

    第3楼2015/06/26

    怎么不能上传图片,好郁闷啊!要是能上传图片,大牛们一看色谱图就知道怎么调节流动相了呀!

0
    +关注 私聊
  • 胡东华

    第4楼2015/06/26

    提高一下乙酸铵的浓度,或者试试其他盐溶液作为流动相!

0
    +关注 私聊
  • 老魔性了

    第5楼2015/06/26

    这根色谱柱使用说明上表明乙酸铵的浓度最高为10mM,提高浓度对色谱柱会不会有影响?

0
    +关注 私聊
  • wslmpol

    第6楼2015/06/30

    用梯度洗脱吧,你可以把中间的7-13分钟乙腈比例提高。

0
    +关注 私聊
  • hujiangtao

    第7楼2015/06/30

    应助达人

    实在分不开的估计调流动相比例没多大用,换一种流动相或柱子试试

0
    +关注 私聊
  • 大笨强

    第8楼2015/06/30

    试着改变流动相流速或者柱温箱温度,换成单通道试试

0
    +关注 私聊
  • 一片枫叶

    第9楼2015/06/30

    应助达人

    换短柱并降低有机相的比例,缩短保留时间,增加分离效果。或者增加流速并降低有机相的比例,缩短保留时间,增加分离效果。

2
    +关注 私聊
  • 往往外

    第10楼2015/06/30

    应助达人

    楼主最好选用梯度洗脱。
    前6分钟比例设置A:B=10:90,然后A慢慢增大,到14分钟左右的时候让AB的比例大于30:70.
    具体多少,楼主可以根据这个思路去尝试。。。

2
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...