【仪器应用】+用气相做标准物质的期间核查
设备都需要期间核查,验证检测所用仪器设备在两次检定/校准周期之间,能否保持良好的准确度和运行状态。那么标准物质的管理等同于设备管理,标准物质也要进行期间核查,如何对标准物质进行期间核查呢?
1、要先制定期间核查作业指导书:
2、按照期间核查作业指导书来检查
2.1检查标准物质的外观
购买的农药标液,外观无破损无泄漏,液体成透明状,日期在有效期内。
2.2用气相进行测定,看有无降解。
有机磷检测条件 色谱柱:VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。
标液的配制:标液为100ug/mL,1mL安瓿瓶装,打开后稀释至10ug/mL,再根据工作需要配制相应的浓度,进气相测定峰面积。
2014年9月15号农药标液的峰面积。
2015年2月2号农药标液的峰面积。
2015年6月17日农药标液的峰面积。
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第1楼2015/07/08
3、结论
去年评审时评审员提出来,要做标液的期间核查,以核对标液的有效性,如果没有做任何样品,只为一次核对,打开一只标液,岂不是太浪费标液了,找以前的标液图来看看,也整理出一些数据来,2014年9月15日对培训的气相人员进行考试,配制的标液峰面积,2015年2月2日实验室人员比对,配制的标液峰面积,2015年6月17日省农检中心的能力验证,三个不同的时间,三个不同的检测项目,配制的不同的标液峰面积,列成表格,发现虽然配制时间不同,但峰面积RSD的差异不大,最小的为0.97%,最大的为10.51%,这说明农药标液在有效期内无明显的降解,符合要求,这是不是也是一次标液的期间核查呢?