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QuEchERS方法应用于动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定

微雨燕双飞

2015/07/21

液质联用（LCMS）

喹诺酮是一类合成抗生素类药物，治疗系统感染疾病，并且在动物饲养中作为预防和治疗药物普遍使用。近年来，这些药物在动物组织中的残留已被引起广泛关注。联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂专家联合委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量。
喹诺酮类药物各种残留分析方法，主要包括高效液相法(HPLC)以及与此相关的HPLC-UV、HPLC-FD、HPLC-DVD、LC-MS/MS、LC-ESI-MS/MS，另外还有荧光光谱法、毛细管电泳法和酶联免疫法等。样品前处理主要采用SPE、GPC、液液萃取等净化方法；但是目前还没有文献采用QuEchERS方法净化。而且官方所发布标准的检测方法中大多数是LCMS-SPE或者LCMS-LLE。
本方法基于QuEchERS方法原理，采用乙腈提取，然后取出1 mL净化，上机分析。本方法前处理过程简单、方便，并能同时检测马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹；节省时间，降低基质效应。回收率达85%以上，保证实验结果的准确性、重现性；本方案方法检出限均为1.0 ug/kg，优于国标方法《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》，可供广大分析工作者使用。
1、适用范围
适用于草鱼、猪肉、牛奶、蜂蜜等动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素等药物残留量的测定。本方法检出限0.1ug/kg。
2、提取
(1) 猪肉、草鱼样品
取5.0 g样品与2.0 g氯化钠，搅匀，加5 mL乙腈，涡旋混合1 min，振荡5 min，6000rpm下离心2 min，取 1mL上清液待净化。
(2) 牛奶样品
取5.0 g样品与2.5 mL乙腈，涡旋混合1 min，加2.0 g氯化钠和2.5 mL乙腈，涡旋混合1 min，6000 rpm下离心2 min，取 1mL上清液待净化。
(3) 蜂蜜样品
取5.0 g样品，加5 mL水溶解，涡旋1 min，加2.0 g氯化钠和5 mL乙腈，涡旋混合1 min，6000 rpm下离心2 min，取 1mL上清液待净化。

3、净化
将1 mL 提取液转移到ProElut QuE 2mL Tube(Cat#：64531)，涡旋混合30 S，10000 rpm下离心1 min，取上清液500 μL于浓缩管中，加水100 μL，涡旋混匀，室温下氮吹至剩余约100 μL溶液，加水定容至500 μL，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，进LC-MS/MS分析。

4、分析条件
4.1 UPLC 条件：
色谱柱：Endeavosil C18，100×2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)
流速：0.2mL/min
进样量：5 μL 柱温：35 ℃
流动相：A： 10 mmol/L乙酸铵 B：乙腈
梯度设置
时间/Min. 0 4 4.5 6 6.5 12
A（%） 80 50 10 10 80 80
B（%） 20 50 90 90 20 20
4.2 质谱条件：
电离模式：ESI 扫描方式：负离子扫描
检测方式：多反应监测电喷雾电压：-4500 V
雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

5、实验结果
草鱼、猪肉、牛奶、蜂蜜样品中氯霉素类药物的LC-MS/MS检测添加回收结果

氯霉素多反应监测色谱图

甲砜霉素多反应监测色谱图

草鱼空白样品总反应监测图

草鱼加标样品总反应监测图

猪肉空白样品总反应监测图

猪肉加标样品总反应监测图

牛奶空白样品总反应监测图

牛奶加标样品总反应监测图

蜂蜜空白样品总反应监测图

牛奶加标样品总反应监测图

分
该帖子已被版主-又又1990加30积分，加2经验;加分理由:第八届原创大赛积分奖励

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dahua1981

第1楼2015/07/21

应助达人

微雨版主这个月好几篇原创了

0

微雨燕双飞

第3楼2015/07/22

公司应用做的很多，所以写起来不会很花力气，还可以和大家共享，顺便宣传一下产品，一举多得
dahua1981(dahua1981) 发表:微雨版主这个月好几篇原创了

0

dahua1981

第4楼2015/07/22

应助达人

确实是一举数得
微雨燕双飞(godblesschina) 发表:公司应用做的很多，所以写起来不会很花力气，还可以和大家共享，顺便宣传一下产品，一举多得

0

zyl3367898

第5楼2015/07/23

应助达人

一个方法适用于猪肉鱼肉牛奶，这样方便多了。

0

qubin2000

第6楼2015/07/24

引言写的喹诺酮，测定内容是氯霉素

0

竹篱笆

第7楼2015/07/24

很好啊，前处理步骤比我们的简单多了，回去试试

0

lhq84142248

第8楼2015/07/26

感觉写的有问题？喹诺酮和氯霉素怎么放在一起?这两个项目本实验室也有做过，可以交流一下啊

0

dooby

第9楼2015/08/06

感谢分享好东西

0

liugod0814

第10楼2015/08/10

- - 是不是写错了~~~

0

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