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做阴离子表面活性剂曲线的标液浓度很奇怪

star飞鱼

2015/08/08

最近要开展扩项，我负责做阴离子表面活性剂，然后买回试剂仪器就开始做了。练习几次以后开始做曲线，然后发觉萃取以后氯仿层没啥颜色，用分光光度计一测，吸光度也很低。我重新选取了三个点，取5ml、13ml、20ml的三个点。吸光度也很低，取20ml的点的吸光度只有0.06左右。我还以为我萃取不完全，试了激烈震荡，吸光度也是很低。然后我重新配了亚甲蓝溶液和标准储备液，使用液我配了两个浓度来做，一个是按照标准上的浓度10μg/ml，一个是放大10倍的浓度100μg/ml，萃取以后测定，发觉浓度10μg/ml还是很低，而浓度100μg/ml的却是相当正常，20ml那个点吸光度有0.6左右，所以我怀疑我配错标准储备液浓度了，然后重新配，也叫另外一个同事一起配，结果还是一样，并不是我们配错了。
这里有几个要说明一下的
标准上说的是一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）配亚甲蓝溶液，我们买到的是二水磷酸二氢钠（NaH2PO4·2H2O）；
标准上配制标液的是直链烷基苯磺酸钠，平均分子量344.4，我们买到的是十二烷基苯磺酸钠，分子量是348.48。标准上要分析纯，我们采购部门买错了，买的化学纯。
以上两点我也不知道影响大不大，请各位大大帮忙看看。

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老兵

第1楼2015/08/08

应助达人

阴离子表面活性剂的亚甲蓝法灵敏度不高，100微克点吸光度也就0.35左右，所以低浓度点信号小，因此水样一般取100ml；而那个化学纯的十二烷基苯磺酸钠纯度则太低了，要买好点的或提纯。

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qianguiyun1

第2楼2015/08/09

应助达人

最好按到标准规定购买试剂

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战天

第3楼2015/08/09

二水磷酸二氢钠是没什么问题的，标准溶液最好直接买标液

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暗夜精灵

第4楼2015/08/09

分子量要换算的啊

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老兵

第5楼2015/08/10

应助达人

国家标物中心的标液不能用于环境监测，活性物质不对，该标液是滴定法定值，只能用于工业洗衣粉检测。
战天(v2974588) 发表:二水磷酸二氢钠是没什么问题的，标准溶液最好直接买标液

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灯苗

第6楼2015/08/11

用两厘米的比色皿进行比色的时候，吸光度一直变小，请问哪位大神知道是怎么回事？是因为氯仿挥发的原因吗？

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李偲

第7楼2015/08/11

我们的阴离子标液是买的

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战天

第8楼2015/08/11

额，这样的么
老兵(wangliqian) 发表: 国家标物中心的标液不能用于环境监测，活性物质不对，该标液是滴定法定值，只能用于工业洗衣粉检测。

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zy越

第9楼2015/08/21

你也是分光光度计检测吗？那你的响应真小，我空白响应0.023—0.017。标曲最高点2ppm响应0.888，线性三个九以上

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zy越

第10楼2015/08/21

我也遇到过你这个问题，可能你的比色皿之间的光程差你检测看看，氯仿会对漆类物质有很强的溶解性，用的时候要注意不然就会出现你说的减小的问题。当然也有挥发的原因。
灯苗(v3031736) 发表:用两厘米的比色皿进行比色的时候，吸光度一直变小，请问哪位大神知道是怎么回事？是因为氯仿挥发的原因吗？

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