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二硫腙比色法测定食品中的汞

空空的天空

2015/08/12

食品重金属及有害元素检测

1．原理
试样品经消化后，汞离子在酸性溶液中可与二硫腙生成橙红色配合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。
2．试剂
①硝酸、硫酸、氨水、三氯甲烷(不应含有氧化物)、硫酸(1+35，量取5mL硫酸，缓缓倒入150mL水中，冷后加水至180mL)、硫酸(1+19，量取5mL硫酸，缓缓倒入水中，冷后加水至100mL)、盐酸羟胺溶液(200g/L)(吹清洁空气，除去溶液中含有的微量汞)、溴麝香草酚蓝一乙醇指示液(1g/L)。
②二硫腙-三氯甲烷溶液(0.5g/L)，保存于冰箱中，必要时用下述方法纯化，即称取0.5g研细的二硫腙，溶于50mL三氯甲烷中，如不全溶，可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中，用氨水(1+99)提取3次，每次100mL，将提取液用棉花过滤至500mL分液漏斗中，用盐酸(1+1)调至酸性，将沉淀出的二硫腙用三氯甲烷提取2～3次，每次20mL，合并三氯甲烷层，用等量水洗涤2次，弃去洗涤液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的二硫腙置硫酸干燥器中，干燥备用，或将沉淀出的二硫腙用200mL、200mL、100mL三氯甲烷提取3次，合并三氯甲烷层为二硫腙溶液。
③二硫腙使用液：吸取1.0mL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL，混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度(A)，按下计算出配制100mL二硫腙使用液(70％透光率)所需二硫腙溶液的体积(V)
V=/A=1.55/A
④汞标准溶液：准确称取0.1354g经干燥器干燥过的二氯化汞，加硫酸(1+35)使其溶解后，移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液1mL相当于1.0mg汞。汞标准使用液：吸取1.0mL汞标准溶液，置于100mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀释至刻度，此溶液1mL相当于10.0μg汞，再吸取此液5.0mL于50mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀释至刻度，此溶液1mL相当于1.0μg汞。
3．仪器
消化装置、可见分光光度计。
4．分析步骤
(1)样品消化
①粮食称取20.00g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及80mL硝酸、15mL硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色，再加5mL硝酸，继续回流2h，放冷，用适量水洗涤冷凝管，洗液并入消化液中，取下锥形瓶，加水至总体积为150mL。按同一方法做试剂空白试验。
②植物油称取10.00g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及15mL硫酸小心混匀至溶液变棕色，然后加入45mL硝酸，装上冷凝管后，以下按粮食中“小火加热……”起依法操作。
(2)测定
①取消化液(全量)，加20mL水，在电炉上煮沸10min，除去二氧化氮等，放冷。
②向试样消化液及试剂空白液中各加高锰酸钾溶液(50g/L)至溶液呈紫色，然后再加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去，加2滴溴麝香草酚蓝-乙醇指示液，用氨水调节pH，使橙红色变为橙黄色(pHl～2)。定量转移至125mL分液漏斗中。
③吸取0、0.5μL、1.0μL、2.0μL、3.0μL、4.0μL、5.0μL、6.0μL汞标准使用液(相当于0、0.5g、1.0μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg、5.0μg、6.0μg汞)，分别置于125mi
分液漏斗中，加10mI。硫酸(1+19)，再加水至40mL，混匀。再各加lmL盐酸羟胺溶液(200g/L)，放置20min，并时时振摇。
④向试样消化液、试剂空白液及标准溶液振摇放冷后的分液漏斗中加5.0mL二硫腙使用液，剧烈振摇2min，静置分层后，经脱脂棉将三氯甲烷层滤人1cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点，在波长490nm处测吸光度，标准管吸光度减去零管吸光度，绘制标准曲线。
5．结果计算
试样中汞的含量按下式进行计算。
X=×1000×1000/m
式中，X为试样中汞的含量，mg/kg；A1为试样消化液中汞的质量，g；A2为试剂空白液中汞的质量，g；m为试样质量，g。
计算结果保留两位有效数字。
6．精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。

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huangza

第1楼2015/08/13

应助达人

这个方法现在很少有人用了吧

0

李三疯

第2楼2015/08/17

应助达人

呵呵，楼主真有才，把古董级的国标都牟找到

0

zhushan

第3楼2015/08/27

就现在来说，实用意义不大啊

0

狼牛牛

第4楼2015/08/28

同意楼上两位楼主的说法，现在都用原子荧光，ICP-MS等仪器来测，比色法用的越来越少了。

0

envirend

第5楼2015/08/30

应助达人

除非浓度特别高，否则很难做好。

0

envirend

第6楼2015/08/30

应助达人

当然，其他仪器也不容易做好它。
envirend(envirend)发表:除非浓度特别高，否则很难做好。

0

孩老爹

第7楼2015/08/30

这个方法很古老了吧，现在有人用吗

0

孩老爹

第8楼2015/08/30

用原子荧光或者ICPMS检测就方便了很多

0

李三疯

第9楼2015/09/27

应助达人

现在用这个方法就是检查出汞来了也还是得重新复查吧

0

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