动物源性食品中磺胺类药物检测的固相萃取方法（Silibase™ ALN）

逗点生物

2015/08/14

私聊

食品毒素/微生物检测

动物源性食品中磺胺类药物检测的固相萃取方法

（Silibase™ ALN）

一、实验目的
本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂用量。

二、实验目标物

磺胺噻唑(CAS:72-14-0)，磺胺甲基嘧啶(CAS:127-79-7)，磺胺醋酰(CAS:144-80-9)，磺胺吡啶(CAS:144-83-2)，磺胺甲基异恶唑(CAS:127-69-5)。

三、应用范围

本方法适用于动物源性食品中磺胺类药物的LC-MS/MS检测及确证。

四、参考文献

推荐性国家标准《GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》。

五、实验材料

Biocomma^®Silibase™ ALN固相萃取柱500mg/3mL。

六、实验方法
1、样品提取
将称取5g 试样，精确到0.01g。置于50mL涡旋具盖离心管中，加入5mL水，于涡旋混合器上快速混合1min，使试样完全溶解。准确加入15mL乙酸乙酯，在振荡器上振荡10min，以3000r/min 离心10min，准确吸取上层乙酸乙酯12mL转入15mL的离心管中，置于浓缩吹氮仪在45℃吹扫蒸干，加入5mL水溶解，待净化。
2、SPE净化
将提取液过中性氧化铝柱，待溶液完全流出后，用2×3mL水洗柱，然后再用5mL乙腈+水淋洗柱，弃去全部淋出液。用真空泵减压抽干10min，最后用6mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液10mL离心管中，于45℃用氮气吹干液吹干，用乙腈+水（20+80）定容至1mL，供LC-MS/MS 上机测定。
3、LC-MS/MS条件
液相色谱-质谱/质谱仪
色谱柱：C18柱：150mm×2.1mm，2.0μm，或相当者
流动相：乙腈-0.1%甲酸
七、实验结果
1、添加回收结果
向样品中加入不同水平的四环素类药物，回收率结果如下：（见表1）

表1 动物组织中四环素类药物添加回收结果

样品名称	化合物名称	添加水平（ng/mL）	回收率（%）
猪肉	磺胺噻唑	50	84.76
	磺胺噻唑	100	89.44
	磺胺甲基嘧啶	50	81.30
	磺胺甲基嘧啶	100	91.08
	磺胺醋酰	50	92.92
	磺胺醋酰	100	94.37
	磺胺吡啶	50	81.74
	磺胺吡啶	100	88.09
	磺胺甲基异恶唑	50	81.81
	磺胺甲基异恶唑	100	88.22