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【仪器故障】所有的峰都分叉了，咋办

液相色谱（LC）

  • 一、故障简述：实验室有一台安捷伦1200的液相，带二极管阵列和荧光检测器。从安装到现在已有四五年的工龄了，一直勤勤恳恳、任劳任怨的工作，极少出状况“罢工”。不料最近几天，一直出分叉的峰，一样的环境、一样的条件、一样的操作、、、、、、，什么都没变，就是峰形变了。
    二、故障原因锁定：百度，前人们总结出来原因总结如下：
    柱子问题：
    1、预柱脏了
    2、色谱柱用的时间过长导致柱效不行
    3、柱头塌陷
    流动相问题
    4、酸碱度不合适
    5、流动相比例不恰当，使两种物质的出峰时间重合，出现裂缝
    样品问题
    6、溶剂效应
    7、过载
    8、样品均裂
    9、处理不纯，有杂质出现
    10、供试品已分解
    仪器系统问题
    11、自动进样器的转子太脏了
    排查：换预柱、柱子、流动相不见好转；换检测器、指标、样品还是一样。单换台仪器就好了。初步判断是仪器系统的问题，看看流路，结合百度到的信息，锁定自动进样器的转子
    三、拆机清洗：
    参照安捷伦维护视频卸下自动进样器转子

    http://support.lsca-china.com.cn/column/95.aspx?PageIndex=1
    拆机是蛮顺利的，就是准备工具的时候死活找不到9/64的六角扳手，最后把安捷伦液质联用的借来用了。

    一切清理完毕,开机，新问题出现了：走100%甲醇压力跑到了130bar以上，明显不正常。排查，走100%甲醇，预柱以前压力有16bar；100%水预柱以前压力超过20bar。分析应该是自动进样器哪儿堵了，担心是用棉签清洗的时候掉毛上面去了，如是接预柱用低流速甲醇重了一个晚上。可惜第二天来开机照样还是压力偏高。最后断开预柱用纯水冲洗了两个小时，才正常。

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  • 夏天的雪

    第2楼2015/09/15

    应助达人

    色谱峰分叉通常会考虑是色谱柱出问题了，进样器污染为何会引起色谱峰分叉呢？进样器故障引起鬼峰、重复性差、压力高等现象还是常见的

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  • 夏天的雪

    第3楼2015/09/15

    应助达人

    楼主最后压力高貌似与预柱有关啊，拆下预柱冲洗压力就恢复正常了

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  • 一片枫叶

    第4楼2015/09/16

    应助达人

    很高兴能看到自动进样器的维护，自动进样器的转子密封和定子密封与手动进样器的是否一样呢？能把转子密封和定子密封放大一些就好了。

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  • hujiangtao

    第5楼2015/09/17

    应助达人

    一般都是柱效降低了就容易出现分叉

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  • weed2008

    第6楼2015/09/17

    不是啊 应该还是进样器部分，一开始排查的时候就把预柱给换上去了的。最后压力正常，预柱也在的。

    夏天的雪(bingwang228) 发表:楼主最后压力高貌似与预柱有关啊，拆下预柱冲洗压力就恢复正常了

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  • weed2008

    第7楼2015/09/17

    我们也百思不得其解呀，不是在小木虫上看见类似问题还真没想到是进样器处出问题了

    夏天的雪(bingwang228) 发表:色谱峰分叉通常会考虑是色谱柱出问题了，进样器污染为何会引起色谱峰分叉呢？进样器故障引起鬼峰、重复性差、压力高等现象还是常见的

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  • weed2008

    第8楼2015/09/17

    修得太急，照的照片不多，整理的时候才觉得照片不够用，下次记得

    一片枫叶(v2960432) 发表:很高兴能看到自动进样器的维护，自动进样器的转子密封和定子密封与手动进样器的是否一样呢？能把转子密封和定子密封放大一些就好了。

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  • 一片枫叶

    第9楼2015/09/17

    应助达人

    根据自动进样六通阀原理，其转子密封和定子密封应该和手动进样的没有差别。

    weed2008(weed2008) 发表: 修得太急，照的照片不多，整理的时候才觉得照片不够用，下次记得

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  • 淡如水

    第10楼2015/09/17

    6通阀造成所有峰分叉,这个问题怎么解释呢? 接头出现问题造成二次进样,,,

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