气质联用(GCMS)
symmacros
第1楼2015/09/18
楼主的保存条件下,衍生试剂应该不会失效的。楼主能不能试试不加样品的空白试验,看看有无沉淀呢?
问小雅
第2楼2015/09/21
我下次做的时候试下,谢啦。
第3楼2015/09/23
自己来回复:第二次重复做了一遍,还是会变浑浊,有沉淀。反应完后离心,然后过膜进气质。发现衍生化效果还不错。浑浊的原因可能就是反应体系中有水,有颗粒物的原因应该是盐酸羟氨盐不能被衍生化,所以会析出。多加点硅烷化衍生试剂,保证样品能充分衍生就ok.接下来优化气相色谱条件。希望一切顺利。
l777511b
第4楼2015/09/30
白色的就是 水解啦 糖可以用GC-MS做,不错
千层峰
第5楼2015/10/06
衍生试剂都是过量的,可以加多点
第6楼2015/10/08
你的意思是衍生产物,水解了吗??发白的样品进气质检测,也能检测到衍生产物。
第7楼2015/10/08
关于糖HMDS衍生完反应产物是否可以保存的问题亲身经验:由于放假的原因,将二糖标准品和蜂蜜样品的HMDS衍生反应物保存在-20℃冰箱3天,节后拿来上机检测,还是能检测到衍生产物。但是楼主没有进行定量分析,不知道衍生产物的具体分解率。 衍生产物遇水会分解,所以只要避免水分,应该讲解不会很厉害。
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