大型空分氧气中氩气含量的测定
danmaishenqiu
第2楼2015/10/01
(取样工具)
三种取样工具,钢瓶最好可以避免空气污染,钢瓶取样样气压力不能太低,所有连接应为金属管硬连接,铝朔采样袋取样较好,但不易置换,乳胶球胆价格便宜,取样后应尽快分析,受空气影响较大(N2),空气中氩气含量为0.934%,对氩气分析影响较小。
(2015.09.29 A套空分氧气中氩气含量 铝塑采样袋取样)
(2015.09.29 B套空分氧气中氩气含量 铝塑采样袋取样)
(2015.09.30 A套空分氧气中氩气含量)
(2015.09.29 A套空分氧气中氩气含量)。
同一时间取样钢瓶取样氮气含量高了,样气压力太低,空气无处不在。
(2015.09.29 B套空分氧气中烃含量 另一台FID色谱仪)
(2015.09.30 A套空分氧气中烃含量 另一台FID色谱仪)
(2015.09.30 A套空分氧气中CO2含量 另一台带镍转换FID色谱仪)
(2015年8月19日,B套空分氧气纯度不合格 球胆取样)
(0.25ml定量管)
为了延长氧吸附柱使用时间,用的是0.25ml小定量管,每天正常频次分析12个样品,使用1个月后,进空气氩气含量0.920%-0.950%,没有测试最长使用周期,使用一个月后升温活化,可反复使用,如果做高纯氧分析,可以更换大定量管。
(1.0ml定量管)
总结:由于现场样气接口没有实现钢管连接,样气压力较低,取样过程多少会受空气中氮气影响,工况正常时空分氧气中氮气含量应小于100ppm,烃含量10ppm左右,二氧化碳含量小于1ppm,烃、CO2可以忽略不计,通过以上实验得出,影响空分氧气纯度的最大因素是—氩气,只要准确分析出氧气中氩气含量,即可判断大型空分氧气的纯度。
danmaishenqiu
第6楼2015/10/03
更正:氧吸附柱和5A分子筛柱:外径均为1/8英寸(才),长2.0米和3.0米,根据色谱仪接口规格可以选用外径3.0mm(内径2.0mm)或外径4.0mm(内径3.0mm)公制单位色谱柱,长度没有严格要求,加长氧吸附柱,吸容氧量增大,5A分子筛柱,2m-5m均可,氧吸附柱第一次活化应将柱出口端接1/16英寸不锈钢管(硅橡胶垫密封)把氢气引到柱箱外边,活化后的氧吸附柱不能卸下和空气接触,应在通载气(H2)条件下串接5A分子筛柱,载气最好使用钢片氢气,5A分子筛柱使用时间会很长,当谱图氩气峰和氮气峰不能完全分离时,需要活化5A分子筛柱,通载气(H2)条件下卸下5A分子筛柱(更换活化好的另一根5A分子筛柱),活化方法:1,、通氮气10-20度/分钟,升温到320-350度,保持4-8小时。2、把柱子放到马弗炉中(用小瓷舟托起,柱管不要接触炉壁),从室温升到550度,保持2小时,待降到50度时取出,密封好柱子进口、出口,保存备用。