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求助:火焰法测铅跑不出标准曲线

原子吸收光谱(AAS)

  • 饲料中铅,按国标法前处理,标曲浓度最高配到1ug/ml,不呈线性,会是什么原因?如果用石墨炉要怎样前处理?是否需要加基改。
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  • 冰山

    第1楼2015/10/14

    应助达人

    石墨炉测铅一定要加基改。楼主的其他问题我看得不是很清楚,比如你用什么国标?火焰还是石墨炉?标曲浓度范围?标液系列是人工手动配制还是仪器自稀释配制?建议楼主提出问题时尽量表达清楚些

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  • 冰山

    第2楼2015/10/14

    应助达人

    我最近刚做过火焰测铅,标曲上限到1mg/L,感觉没什么问题呀

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  • sq0309

    第3楼2015/10/15

    请问层主用的是什么仪器,测的什么样品?灯设置就用仪器默认的吗?乙炔和空气流量是多少?有没有萃取啊?

    冰山(yang_qingwen)发表: 我最近刚做过火焰测铅,标曲上限到1mg/L,感觉没什么问题呀

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  • sq0309

    第4楼2015/10/15

    用的国标是饲料中铅的测定,不萃取,盐酸或高氯酸消解定容过滤后直接上机,火焰测的。标液是人工配的,梯度0,0.2,0.4,0.8,1.6ug/ml。昨天跑标曲相关系数还能达到一个9,今天重配标准重测,标液吸光度有时候0.000,有时候还会是负数。真的不知道怎么办好了。我们仪器火焰法测其它元素都正常,就是铅和铬总测不好。

    冰山(yang_qingwen)发表:石墨炉测铅一定要加基改。楼主的其他问题我看得不是很清楚,比如你用什么国标?火焰还是石墨炉?标曲浓度范围?标液系列是人工手动配制还是仪器自稀释配制?建议楼主提出问题时尽量表达清楚些

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  • 冰山

    第5楼2015/10/15

    应助达人

    我用PE800,灯设置、乙炔流量等都是默认条件

    sq0309(sq0309) 发表:请问层主用的是什么仪器,测的什么样品?灯设置就用仪器默认的吗?乙炔和空气流量是多少?有没有萃取啊?

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  • 冰山

    第6楼2015/10/15

    应助达人

    看来你这个不是标曲做不出的问题,而是没有吸光值的问题。铅镉的阴极灯正常吗?用了多久?标液配制正确吗?检查下是否是标液的问题。
    顺便问下楼主还测过其他什么元素?

    sq0309(sq0309) 发表:用的国标是饲料中铅的测定,不萃取,盐酸或高氯酸消解定容过滤后直接上机,火焰测的。标液是人工配的,梯度0,0.2,0.4,0.8,1.6ug/ml。昨天跑标曲相关系数还能达到一个9,今天重配标准重测,标液吸光度有时候0.000,有时候还会是负数。真的不知道怎么办好了。我们仪器火焰法测其它元素都正常,就是铅和铬总测不好。

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  • sq0309

    第7楼2015/10/15

    仪器用了四五年了,但铅铬的灯是放到去年才开始用的,今天做铅灯能量是60。标液是按国标配的,应该没问题。我们最常测的是铜铁锰锌钾钠钙镁,这些都是正常的。

    冰山(yang_qingwen)发表: 看来你这个不是标曲做不出的问题,而是没有吸光值的问题。铅镉的阴极灯正常吗?用了多久?标液配制正确吗?检查下是否是标液的问题。
    顺便问下楼主还测过其他什么元素?

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  • sq0309

    第8楼2015/10/15

    跟我们一样。那你标液是怎么配的?加盐酸还是硝酸?

    冰山(yang_qingwen)发表: 我用PE800,灯设置、乙炔流量等都是默认条件

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  • sq0309

    第9楼2015/10/16

    标液的空白校正信号,是不是不太对?标样1只有0.001

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  • 冰山

    第10楼2015/10/17

    应助达人

    铅灯能量到60,说明是正常的,这个值在使用过程中是稳定的吗?

    sq0309(sq0309) 发表:仪器用了四五年了,但铅铬的灯是放到去年才开始用的,今天做铅灯能量是60。标液是按国标配的,应该没问题。我们最常测的是铜铁锰锌钾钠钙镁,这些都是正常的。

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