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ICPMS测某样品溶液时，内标元素Ge回收率总偏高

古道瘦马

2015/10/27

最近做的某一个产品（需消解），系统在样品溶液的检测中内标Ge元素的回收率都偏高，一般在150%-160%，最高一次238%，标准线性溶液和消解制备的空白溶液都正常，就在样品中会偏高。并且由于该样品要检测As，由于Ge的偏高，使得As的检测结果略偏低，质控中As的回收率在80%多点，删除Ge内标后，As的回收率能在100%左右。请教大家，这种Ge偏高的情况是因为什么原因？该怎么解决？谢谢大家！

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古道瘦马

第1楼2015/10/28

请大家多多指点~~

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kenterfeng

第2楼2015/10/28

不用Ge，用Y，Ge在样品里还是会有的，特别是土壤地矿样品

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kenterfeng

第3楼2015/10/28

哦，Y也有可能会有。加多几个内标来监控。看具体样品吧，Fe含量高的会对Ge有影响，氧化物干扰

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古道瘦马

第4楼2015/10/28

哦，我一般做药品的检测，不过这个样品在最初试方法时Ge并没有出问题，后来时常偏高了。
现在只能是先删除Ge了……但想不到什么原因
kenterfeng(wenkun-feng) 发表:不用Ge，用Y，Ge在样品里还是会有的，特别是土壤地矿样品

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古道瘦马

第5楼2015/10/28

嗯，我们一般系统中都会有至少四个内标元素监测。
Fe含量高确实会对Ge有影响，那你知道该调整哪些具体的参数吗？谢谢！
kenterfeng(wenkun-feng) 发表:哦，Y也有可能会有。加多几个内标来监控。看具体样品吧，Fe含量高的会对Ge有影响，氧化物干扰

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wnnzl

第6楼2015/10/29

应助达人

一般情况是样品中含有较高含量的此元素

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古道瘦马

第7楼2015/10/29

嗯，目前也只能这样理解了
wnnzl(wnnzl) 发表:一般情况是样品中含有较高含量的此元素

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kenterfeng

第8楼2015/10/30

我也遇到过这种情况，通常是仪器使用了一定年限并且没有使用碰撞模式的时候会出现，主要是FeO、ArS的多原子离子干扰，使用碰撞模式会好很多。如果其他内标OK的话，就用其他的吧。一定要用Ge,那也只能是加强Ge的浓度，相对地把干扰的强度降低两三个数量级。
古道瘦马(v2720127) 发表: 嗯，我们一般系统中都会有至少四个内标元素监测。
Fe含量高确实会对Ge有影响，那你知道该调整哪些具体的参数吗？谢谢！

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阶前尘

第9楼2015/10/31

应助达人

估计是样品含有此元素

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古道瘦马

第10楼2015/11/04

哦，我们一般情况都用的是氦气的碰撞模式，因为方法是固定的，要想改变需要的过程比较繁琐，所以想深挖一下。谢谢你的帮助。后来我就升级文件，将Ge内标删除了。
kenterfeng(wenkun-feng) 发表: 我也遇到过这种情况，通常是仪器使用了一定年限并且没有使用碰撞模式的时候会出现，主要是FeO、ArS的多原子离子干扰，使用碰撞模式会好很多。如果其他内标OK的话，就用其他的吧。一定要用Ge,那也只能是加强Ge的浓度，相对地把干扰的强度降低两三个数量级。

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