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DANI 86.50顶空,GC 2010plus 标样重现性RSD极高,该从何处下手?

气相色谱(GC)

  • 各位师兄好。
    小弟近日做残留溶剂,DANI 86.50顶空,gc 2010plus,RTX-1柱子,
    标样重复进5次,(5个小瓶,非同一小瓶重复)峰面积RSD为12%。药典附录61 残留溶剂中 系统适用性要求外标法RSD应低于10%,
    请教各位师兄如今该从何处下手改进。
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  • zyl3367898

    第1楼2015/10/28

    应助达人

    重复进同一个小瓶,重现性会<10%吗?

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  • kanhama

    第2楼2015/10/28

    重复进同一小瓶 峰面积越来越低 80000 60000 40000 30000 20000 RSD得有40

    zyl3367898(zyl3367898)发表:重复进同一个小瓶,重现性会<10%吗?

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  • langyabeilei

    第3楼2015/10/29

    应助达人

    是不是每次进样后有挥发?

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  • 安平

    第4楼2015/10/29

    应助达人

    那些目标物质?
    断开顶空,先测试gc

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  • 安平

    第5楼2015/10/29

    应助达人

    一个瓶子,只进样一次。实验看看

    kanhama(kanhama)发表:重复进同一小瓶 峰面积越来越低 80000 60000 40000 30000 20000 RSD得有40

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  • kanhama

    第6楼2015/10/29

    残留溶剂 环己烷。之所以要标样重复进样RSD 因为药品认证,药典附录要求,外标小于10% 不然我真不会去折腾他。GC9月份刚刚通过计量认证,应该不是GC的问题。我现在的疑问是,顶空这玩意大家标样重现性大概能做到多少,药典要求小于10%,那大家是做到8 9压线,还是1 2很低?

    安平(byron1111)发表:一个瓶子,只进样一次。实验看看

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  • kanhama

    第7楼2015/10/29

    我想过这个问题,如果我是同一小瓶重复进样,绝对量在不断减少,做到最后峰面积只有一点可以理解。可是我现在倒在5个顶空小瓶,怎么越做峰面积越高呢!

    langyabeilei(langyabeilei)发表:是不是每次进样后有挥发?

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  • 安平

    第8楼2015/10/29

    应助达人

    不要再同一个瓶子里面连续进样。
    顶空一般可以控制到RSD小于3%
    有可能是平衡时间不够。

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  • zyl3367898

    第9楼2015/10/29

    应助达人

    还有什么原因会造成RSD高?

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  • 安平

    第10楼2015/10/30

    应助达人

    瓶子会不会漏。

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