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【讨论】顶空气相色谱做溶剂残留的经典问题讨论

wjsfyj

2010/10/14

气相色谱（GC）

作为一个刚刚接触顶空气相的新手，我在工作中遇到了很多问题也学习到了很多东西，虽然有些问题可以在书籍，网络或者气相工程师那里得到答案，但是实际操作工程中仍然有很多地方一直想不明白，也没人告诉我答案，所以特此向论坛的诸位请教，希望各位有此领域相关经验的前辈不吝赐教，也希望我提出的问题和大家的讨论可以为做顶空气相的新手们提供参考，共同进步。我需要测定的是氯仿残留，用水用溶剂，20ml顶空瓶中加入1ml溶液。（顶空和气相条件没什么问题，在此不再讨论）
1.做标准曲线时，同浓度的标样做两个平行，即取相同样品于两个顶空瓶中做平行，有的很平行，有的相差却很多，为什么？

浓度

面积1

面积2

面积3

8

2915

2886

2647

20

6264

6553

6478

40

18250

15809

14225

60

24730

24694

24774

801

31344

30761

31992

2. 对于标准曲线的重复性有什么要求，也就是斜率和截距都有什么要求？比如这是我做的三条标准曲线y=454.81x-2.804，R方=0.9902；y=428.18x+2058.1，R方=0.9931；y=518x-1341，R方=0.9976。R方两个9可以吗？这样的斜率和截距是不是不平行，标准曲线也确定不下来啊。我都做了三个月标准曲线了，就没特别平行过。怎么做也不行，顶空瓶换过几次，样品处理也注意。

3.气相出的峰对拖尾因子有要求吗，1.4可以吗，我的柱子是DB-624、

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冰斗

第1楼2010/10/15

顶空进样，重复性本来就难做的，你一定要控制好的预热时间（精确到秒），进样手法。当然还有你的配样技术

0

zhengchao5211

第2楼2010/10/15

我们是自动进样器的一般来说顶空还是很平衡的啊做标样的话。如果是样品酒另说了基体复杂，平衡过程中有一些不确定因素。

0

amugong

第3楼2010/10/16

看了你的数据，峰面积不断加大，怀疑平衡时间不够，另进样（包括阀参数）参数应该设置合适，一般自动顶空仪，设置好了精度都会有保障的

0

liuxu860824

第4楼2010/10/16

1.顶空会有一定误差，原因很多，比如两瓶移液的区别；氯仿在水中溶解性很差，所以很容易跑掉，这个在方法验证时很明显；如果手动进样而不是进样器的误差更大；另外还有仪器本身的误差。所以我们做顶空，做系统适应性5针只要求RSD%小于等于10%就好了。看你上面的数据，偏差已经不算大了。
2.我认为跟氯仿挥发有一定关系，这个很难做到完全平衡的。我觉得这个只需要把你同浓度的数据取平均值，然后再做标准曲线，就好了。
3.一般没有要求，可以看下峰型和理论塔板数，峰型不是特别难看，理论塔板数达到5000应该就可以了。

0

yhjah

第5楼2010/10/16

看看我用顶空做的溶剂残留，RSD%小于5%；主要是平衡好，时间间隔，时间要短。
http://sepu6890.blog.163.com/

0

jqhmts

第6楼2010/10/16

我也是做顶空的新手，前辈们能多讲一些经验，我们新手就能少走一些弯路，呵呵！

0

0204200121

第7楼2010/10/17

wjsfyj(wjsfyj) 发表: 作为一个刚刚接触顶空气相的新手，我在工作中遇到了很多问题也学习到了很多东西，虽然有些问题可以在书籍，网络或者气相工程师那里得到答案，但是实际操作工程中仍然有很多地方一直想不明白，也没人告诉我答案，所以特此向论坛的诸位请教，希望各位有此领域相关经验的前辈不吝赐教，也希望我提出的问题和大家的讨论可以为做顶空气相的新手们提供参考，共同进步。我需要测定的是氯仿残留，用水用溶剂，20ml顶空瓶中加入1ml溶液。（顶空和气相条件没什么问题，在此不再讨论）
1.做标准曲线时，同浓度的标样做两个平行，即取相同样品于两个顶空瓶中做平行，有的很平行，有的相差却很多，为什么？

浓度

面积1

面积2

面积3

8

2915

2886

2647

20

6264

6553

6478

40

18250

15809

14225

60

24730

24694

24774

801

31344

30761

31992

2. 对于标准曲线的重复性有什么要求，也就是斜率和截距都有什么要求？比如这是我做的三条标准曲线y=454.81x-2.804，R方=0.9902；y=428.18x+2058.1，R方=0.9931；y=518x-1341，R方=0.9976。R方两个9可以吗？这样的斜率和截距是不是不平行，标准曲线也确定不下来啊。我都做了三个月标准曲线了，就没特别平行过。怎么做也不行，顶空瓶换过几次，样品处理也注意。

3.气相出的峰对拖尾因子有要求吗，1.4可以吗，我的柱子是DB-624、

0

wjsfyj

第8楼2010/10/18

请问在哪里看理论塔板数呢
liuxu860824(liuxu860824) 发表:1.顶空会有一定误差，原因很多，比如两瓶移液的区别；氯仿在水中溶解性很差，所以很容易跑掉，这个在方法验证时很明显；如果手动进样而不是进样器的误差更大；另外还有仪器本身的误差。所以我们做顶空，做系统适应性5针只要求RSD%小于等于10%就好了。看你上面的数据，偏差已经不算大了。
2.我认为跟氯仿挥发有一定关系，这个很难做到完全平衡的。我觉得这个只需要把你同浓度的数据取平均值，然后再做标准曲线，就好了。
3.一般没有要求，可以看下峰型和理论塔板数，峰型不是特别难看，理论塔板数达到5000应该就可以了。

0

曼珠沙华

第9楼2010/10/19

图谱上有的

0

wjsfyj

第10楼2010/10/19

哦，找到了，达到5000倒是没问题，一般都是54000,53000左右
shaloulousha(shaloulousha) 发表:图谱上有的

0

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