仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

GCMS做深海鱼中的8种有机氯测定

  • 骏马奔腾
    2015/11/20
  • 私聊

农残检测

  • 请教:单位小鲜肉做质控,遇到问题,我这个老菜鸟解决不了了,请问各位用GCMS做农残的老鸟们如何解决呢?
    测试样品:质控样品:海洋鱼类中8种有机氯农药(α-666、ß-666、γ-666、δ-666、pp-DDE、pp-DDD、op-DDT、pp-DDT)定量分析,标准曲线做的一般,只有DDE标准曲线在0.999以上,别的要么0.99X,要么0.9X,这个比较的郁闷。


    仪器:赛默飞世尔1300,今年7月份新安装,第一次做质控样品,
    全部条件见下图

    欢迎大家讨论,好的讨论将会得到20-30分的积分奖励啊
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:发图有奖
    +关注 私聊
  • 骏马奔腾

    第1楼2015/11/20

    应助达人

    不知道各位老师有什么具体的说法没?
    一、样品基本情况
    样品为添加有农药的海洋鱼类,样品中添加有α-666、ß-666、γ-666、δ-666、pp-DDE、pp-DDD、op-DDT、pp-DDT共8种农药品种,样品收到后请置于冰箱冷冻保存。
    二、检验要求
    1.应优先使用各单位开展国家食品安全风险监测工作所使用的方法进行检验,其次选用最灵敏的国家标准方法。
    2.农药残留量的报告单位为μg/kg,保留至小数点后两位有效数字,并按附件要求填写样品结果报告单及相关内容。
    三、原始记录内容要求
    原始记录应至少包括如下内容:①检验依据②样品描述③取样量④样品处理方法⑤定容体积⑥标准溶液配置⑦标准物质(包括供应商、购买时的状态纯度标示、质量保证书复印件、购买时间、各单位使用中的定量保证措施等)⑧使用的仪器(厂家、型号、购置年代、技术状态)⑨样品谱图⑩结果表述。

    样品结果报告单



    请各实验室务必认真及时填写本报告单,各项填写内容不能为空。

    2.实验室代码

    4.检验人员

    5.授权签字人

    7.检验结果

    内容

    X1

    X2

    子样1

    子样2

    子样1

    子样2

    称样量(单位:g,精确至0.001 g)

    α-666检验结果(单位:μg/kg,保留至小数点后两位)

    检验结果平均值(单位:μg/kg,保留至小数点后两位)

    测量不确定度值(k=2)

    ß-666检验结果(单位:μg/kg,保留至小数点后两位)

    检验结果平均值(单位:μg/kg,保留至小数点后两位)

    测量不确定度值(k=2)



    γ-666检验结果(单位:μg/kg,保留至小数点后两位)

    检验结果平均值(单位:μg/kg,保留至小数点后两位)

    测量不确定度值(k=2)



    δ-666检验结果(单位:μg/kg,保留至小数点后两位)

    检验结果平均值(单位:μg/kg,保留至小数点后两位)

    测量不确定度值(k=2)

    pp-DDE检验结果(单位::μg/kg,保留至小数点后两位)

    检验结果平均值(单位:μg/kg,保留至小数点后两位)

    测量不确定度值(k=2)

    pp-DDD检验结果(单位:μg/kg,保留至小数点后两位)

    检验结果平均值(单位:μg/kg,保留至小数点后两位)

    测量不确定度值(k=2)

    op-DDT检验结果(单位:μg/kg,保留至小数点后两位)

    检验结果平均值(单位:μg/kg,保留至小数点后两位)

    测量不确定度值(k=2)



    pp-DDT检验结果(单位:μg/kg,保留至小数点后两位)

    检验结果平均值(单位:μg/kg,保留至小数点后两位)

    测量不确定度值(k=2)

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第2楼2015/11/23

    应助达人

    666的浓度为多少?

0
    +关注 私聊
  • fddi

    第3楼2015/11/27

    最好用ECD来做,GC/MS做到100ppb以下灵敏度似乎不太够了,重复性也不是很好。

0
  • 该帖子已被版主-马踏飞燕加10积分,加2经验;加分理由:ECD做还行,低浓度好像不行
    +关注 私聊
  • 雾非雾

    第4楼2015/11/27

    应助达人

    鱼类样品的共萃物比较多,前处理的净化最好能用GPC SPE的方法。

0
  • 该帖子已被版主-马踏飞燕加10积分,加2经验;加分理由:讨论
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第5楼2015/11/27

    应助达人

    如果是7月刚装的仪器,可与厂家联系,可能是仪器的问题。

0
    +关注 私聊
  • 西北风

    第6楼2015/11/28

    应助达人

    一般说GCMS定量准确度,的确赶不上选择性检测器,准确定量有机氯,建议采用GC-ECD

0
  • 该帖子已被版主-马踏飞燕加10积分,加2经验;加分理由:好建议
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第7楼2015/11/28

    应助达人

    还是用气相ECD来做,灵敏度好。

0
  • 该帖子已被版主-马踏飞燕加10积分,加2经验;加分理由:讨论
    +关注 私聊
  • 骏马奔腾

    第8楼2015/11/29

    应助达人

    好像低浓度的,ECD检测器检测出来也不是很好,关键基体太复杂,效果不佳

    fddi(fddi) 发表:最好用ECD来做,GC/MS做到100ppb以下灵敏度似乎不太够了,重复性也不是很好。

0
    +关注 私聊
  • 骏马奔腾

    第9楼2015/11/29

    应助达人

    我这里没有GPC啊,呵呵,用的卡巴氨基柱,基体复杂,油脂大,做的比较悲催

    雾非雾(mcds) 发表:鱼类样品的共萃物比较多,前处理的净化最好能用GPC SPE的方法。

0
    +关注 私聊
  • fddi

    第10楼2015/12/01

    基体复杂可以试试参考土壤的前处理方法(GB/T 14550),浓硫酸净化效果不错,前处理步骤也相对简单,但是要注意加标回收率。

    骏马奔腾(langhuashang) 发表: 好像低浓度的,ECD检测器检测出来也不是很好,关键基体太复杂,效果不佳

0
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:应助
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...