空白样品的响应值

色谱学员

2015/11/20

私聊

液相色谱（LC）

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在做组分检出限分析时，有些方法需要用到空白样品的响应值，我想请教大家：
情况1.如果空白样品在检测器上完全没有响应（例如空白样品在检测波长下完全没有吸收），那么此时空白响应值是多少？
情况2.复杂基质空白样品中其它组分在检测器上有响应值（例如考察组分A，选用不含A组分的基体作为空白样品，但此基体中其它的组分在检测器上有响应），这种情况下空白样品的响应值是如何确定的？

马克思的战友 2015/11/23

答：1、如果空白样品是实际上的“零”，那么仪器肯定是不会有响应的，色谱类方法主要是做S/N来确定检出限。可以用估计的需要达到的检出限的浓度3倍进行加标试验来测定检出限。 2、复杂基体有干扰，首先应该排除干扰。也就是说方法的特异性不是很好，要想其它方法解决掉，而不是盲目的去进样测空白。测定检出限，当空白样品在仪器上没有响应时，就是按你说的逐级稀释至你说的浓度C，看仪器S/N为多少，直至稀释到你的S/N能稳定在等于3时即为检出限。例如你配制的C浓度仪器S/N显示为90，那么你的浓度C再稀释30倍测试，如果测出来S/N为3，则停止测试，此浓度即为检出限。如果测出来S/N为10，那么把C再稀释3倍，继续测试。直至到达某浓度C*时，仪器S/N稳定显示为3时即为检出限。

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安平

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逐渐稀释至信噪比接近3

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第2楼2015/11/22

给你个链接，链接中有个附件，附件中最后一段就是这个。
http://bbs.instrument.com.cn/topic/5173676_2?order=threadid

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马克思的战友

第3楼2015/11/23

应助达人

答：1、如果空白样品是实际上的“零”，那么仪器肯定是不会有响应的，色谱类方法主要是做S/N来确定检出限。
可以用估计的需要达到的检出限的浓度3倍进行加标试验来测定检出限。
2、复杂基体有干扰，首先应该排除干扰。也就是说方法的特异性不是很好，要想其它方法解决掉，而不是盲目的去进样测空白。

测定检出限，当空白样品在仪器上没有响应时，就是按你说的逐级稀释至你说的浓度C，看仪器S/N为多少，直至稀释到你的S/N能稳定在等于3时即为检出限。例如你配制的C浓度仪器S/N显示为90，那么你的浓度C再稀释30倍测试，如果测出来S/N为3，则停止测试，此浓度即为检出限。如果测出来S/N为10，那么把C再稀释3倍，继续测试。直至到达某浓度C*时，仪器S/N稳定显示为3时即为检出限。