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请教一个关于气相峰延迟的问题

zhong0551

2015/11/25

气相色谱（GC）

用安捷伦7890A做白酒中甲醇、杂醇油的检测。用的DB-WAX（30*0.32*0.25）,柱温60度（5分钟）10度/分升至100度保持1分钟。柱流量1.5ml/min，进样口温度280，分流20:1，检测器300.标准出峰时间甲醇、异丁醇、异戊醇分别为2.807, 5.279，7.716。酒样加标出峰时间分别为2.821, 5.452, 7.761。很奇怪甲醇和异戊醇出峰时间都差不多，为什么异丁醇出峰时间延迟这么多。请各位高手帮帮忙。

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zhong0551

第1楼2015/11/25

标准图谱

0

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zhong0551

第2楼2015/11/25

酒样加标图谱

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zyl3367898

第3楼2015/11/25

应助达人

异丙醇标液浓度与酒样加标的浓度一样吗？衬管换成新的，柱子老化一下试试。

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symmacros

第4楼2015/11/25

应助达人

WAX柱，甲醇和异戊醇出峰时间相差大，不会接近，楼主在仔细查一下标样是否正确。

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abzh99312

第5楼2015/11/25

没做过酒的检测，也没用过WAX柱，说的仅供参考。
看你的图，以及你的描述，猜测这现象是正常的，应该几个峰的保留时间都不会太稳定。
你估算一下所做的白酒中水的含量，然后配制标液时用同比的乙醇加水去稀释，然后上机测测试试，看能得出什么结果。

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安平

第6楼2015/11/26

应助达人

高温段温度高些，时间长些试试

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zhong0551

第7楼2015/11/26

确实是，现在用60%乙醇配标准已无峰延迟现象，可是响应降低很多
abzh99312(abzh99312)发表:没做过酒的检测，也没用过WAX柱，说的仅供参考。
看你的图，以及你的描述，猜测这现象是正常的，应该几个峰的保留时间都不会太稳定。
你估算一下所做的白酒中水的含量，然后配制标液时用同比的乙醇加水去稀释，然后上机测测试试，看能得出什么结果。

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zyl3367898

第8楼2015/11/26

应助达人

看来是浓度太大引起峰延迟。

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abzh99312

第9楼2015/11/27

这样才能与实际样品匹配，结果才可能会更准
zhong0551(zhong0551) 发表:确实是，现在用60%乙醇配标准已无峰延迟现象，可是响应降低很多

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安平

第10楼2015/11/27

应助达人

可能是水的影响。

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