用瓦里安AA240石墨炉优化测铊的条件遇到的问题

小农民做实验

2015/12/03

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原子吸收光谱（AAS）

新人做实验，这台仪器把我给搞傻了。求各位大神帮忙。
1：在不同灰化温度下测土壤标样中的铊来筛选基改剂，得出350℃时，2200℃原子化温度（仪器默认），15:10（g/L）的硝酸钯比硝酸镁效果最好（以吸光度与背景吸光度为指标），由于是新手，想问问这么高浓度的基改剂正常吗？？
2：最近测土壤标样（5.1+-0.5）发准确度很不好，平行测样最大相差都有1-2ug/L，于是我测了标曲之后回过头来测标液浓度，还是测不准，而且所得吸光度与标曲吸光度相差不小，请教是哪里出错了？？
3：换了平台石墨管之后，发现空白及标液的背景吸光度都很高（空烧老化两次），这又是怎么回事啊，平常测标液的背景吸光度一般是多少？？？

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isomer

第1楼2015/12/03

您好，新手上路版的帖子浏览量较少，转到AAS版了。
下次发帖记得到对应版面，以免耽误您的问题。

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小农民做实验

第2楼2015/12/03

好的，新人不知道，谢谢！！！
isomer(ijingle) 发表:您好，新手上路版的帖子浏览量较少，转到AAS版了。
下次发帖记得到对应版面，以免耽误您的问题。

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小农民做实验

第3楼2015/12/03

大神、大神快出来！！求帮忙啊

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七月

第4楼2015/12/03

将你的数据都放上来吧。曲线范围，对于习惯度，方程式等等。

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小农民做实验

第5楼2015/12/04

不同比例混合基改剂（Pd(NO3)2:Mg(NO3)2）测土壤标样(5.1+-0.5)

	未加基改剂	5:5	7.5:7.5	10:10	15:15

吸光度	0.0115	0.0123	0.0189	0.0215	0.0205

	4:6	6:9	8:12	10:15	12:18

吸光度	0.0121	0.015	0.0186	0.0161	0.0167

	6:4	9:6	12:8	15:10	18:12

吸光度	0.017	0.0163	0.0189	0.0216	0.0182

选取其中能获得较好吸光度的基改剂，测出来的标曲的线性相关系数都能达到0.999以上，可是发现不能准确测量土壤标样，还有平行测样的RSD比较大，怀疑是石墨管使用久了（其实也只烧了两百多次），换了石墨管之后又发现测标液的背景吸光度增高了许多，0.07--0.09之间，比没换之前高了一倍，而且土壤标样的背景吸光度达到0.15--0.22之间，高得吓人。

七月(shadow_hlr) 发表:将你的数据都放上来吧。曲线范围，对于习惯度，方程式等等。

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七月

第6楼2015/12/04

标里的数据是用消解出来的土壤溶液来做的吧？
你这灰化温度太低了，基改的作用没怎么发挥到。用基改要知道基改的作用及大概的原理。

小农民做实验(v3062419) 发表:

不同比例混合基改剂（Pd(NO3)2:Mg(NO3)2）测土壤标样(5.1+-0.5)

	未加基改剂	5:5	7.5:7.5	10:10	15:15

吸光度	0.0115	0.0123	0.0189	0.0215	0.0205

	4:6	6:9	8:12	10:15	12:18

吸光度	0.0121	0.015	0.0186	0.0161	0.0167

	6:4	9:6	12:8	15:10	18:12

吸光度	0.017	0.0163	0.0189	0.0216	0.0182

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小农民做实验

第7楼2015/12/06

没有消解，直接用铊的的标液。先前筛选灰化温度的时候发现在350℃吸光度效果最好啊。。。而且仪器推荐的是250
七月(shadow_hlr) 发表: 标里的数据是用消解出来的土壤溶液来做的吧？
你这灰化温度太低了，基改的作用没怎么发挥到。用基改要知道基改的作用及大概的原理。

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七月

第8楼2015/12/07

你要做土壤的铊肯定用消解好的溶液来优化条件好啦。铊的标液本身就没多大的干扰，这样你优化好的条件很多时候峰型之类跟样品的对不上。
灰化温度提高了才能在原子化前更多的赶走杂质，降低背景。
小农民做实验(v3062419) 发表: 没有消解，直接用铊的的标液。先前筛选灰化温度的时候发现在350℃吸光度效果最好啊。。。而且仪器推荐的是250

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小农民做实验

第9楼2015/12/07

嗯嗯，所用一直是测的土样标样啊，这是做标曲的标液是没有消解的。
七月(shadow_hlr) 发表: 你要做土壤的铊肯定用消解好的溶液来优化条件好啦。铊的标液本身就没多大的干扰，这样你优化好的条件很多时候峰型之类跟样品的对不上。
灰化温度提高了才能在原子化前更多的赶走杂质，降低背景。