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硬脂酸镁残留镍USP方法的溶液稳定性

  • zhoubin2binz
    2015/12/18
    • 私聊

原子吸收光谱（AAS）

  • 最近做硬脂酸镁镉铅镍的方法确认。完全按药典方法流程配制测试溶液，现在的结果是镍加标溶液很不稳定。不知道有没有版友做过这个产品的方法确认能否提供下经验。
    1：同一容器内的溶液不同时间倒出检测吸光度不同0.1866→ 0.1327（间隔约1小时） 进样杯 混匀用离心管都用25%硝酸浸泡30分钟并超声再用纯化水清洗。
    2：同一配制程序的A→B溶液吸光度能差2倍 0.1340→ 0.2012（即重复性溶液0.0845 0.0812 0.2012 0.1213 .....加USP基体改进剂）绝不是样品处理问题。上一个序列的吸光度是（0.1327 0.1277 0.1340 0.1295 。。。）
    目前个人分析3方面原因：1是基体改进剂的未知影响
    2：是稀释液浓度过高25%硝酸（药典方法）影响石墨管了
    3升温程序不合适灰化过程有溅峰（但是每个溶液进3针的平行性还是可以的）
    并贴上USP方法，也许加密了你们也看不了 就是消解程序不一样 药典要170消解3小时 本人190消解8分钟。
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  • 冰山

    第1楼2015/12/19

    应助达人

    是我的电脑问题还是你的word文件有问题？我打开文件后看到的是乱码

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  • 冰山

    第2楼2015/12/19

    应助达人

    在本版面有一个类似贴：石墨炉检测镍无法建立标曲（http://bbs.instrument.com.cn/topic/5440013）。看来这个项目做的人很少，大家讨论不够热烈。虽然回帖不多，但楼主也可以加进来参考下。话题太分散不利于讨论

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  • 有水有渝

    第3楼2015/12/19

    应助达人

    用的是什么型号25%硝酸这是我见过的最高的了，
    楼主于2015/12/18 9:17:37
    标准曲线还是比较容易建立的 回收率很难做。而且配制的同一浓度重复性溶液，会突然变大（偶然）目前在查原因。
    重复性差的原因很多，移液体积，溶解是否混匀，RSD不大说明是检测条件变化是导致吸光度变化大的原因。

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  • zhoubin2binz

    第4楼2015/12/24

    恩各位，因公司保密原因我上传的文件你们看不了，最近我已经把验证做完了。最后排查的原因为：1所有接触样品的器具包括样品杯都要按药典方法清洗后晾干或吹干才能使用。因为塑料件生产的环境含镍较高。2石墨管在高酸环境下 寿命明显减少 据我统计 Thermo的长寿命石墨管在这个试验中 升温程序见cook book 只能用80次左右 此后吸光度就急剧降低。整个验证下来用了好几根石墨管。助你们好运。

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  • zhoubin2binz

    第5楼2015/12/24

    thermo ICE3500 我回复在后面了你可以参考下

    有水有渝(xky0230699) 发表:用的是什么型号25%硝酸这是我见过的最高的了，
    楼主于2015/12/18 9:17:37
    标准曲线还是比较容易建立的 回收率很难做。而且配制的同一浓度重复性溶液，会突然变大（偶然）目前在查原因。
    重复性差的原因很多，移液体积，溶解是否混匀，RSD不大说明是检测条件变化是导致吸光度变化大的原因。

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  • wangjunyu

    第6楼2015/12/31

    应助工程师

    酸度可以降低一些吗

    zhoubin2binz(zhoubin2binz) 发表:恩各位，因公司保密原因我上传的文件你们看不了，最近我已经把验证做完了。最后排查的原因为：1所有接触样品的器具包括样品杯都要按药典方法清洗后晾干或吹干才能使用。因为塑料件生产的环境含镍较高。2石墨管在高酸环境下 寿命明显减少 据我统计 Thermo的长寿命石墨管在这个试验中 升温程序见cook book 只能用80次左右 此后吸光度就急剧降低。整个验证下来用了好几根石墨管。助你们好运。

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  • m3071987

    第7楼2016/01/02

    你好 我们公司用的PE 的AA900T 我想知道镍你用的是石墨炉而不用火焰法吗

    zhoubin2binz(zhoubin2binz)发表: thermo ICE3500 我回复在后面了你可以参考下

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  • 漂浮云

    第8楼2016/01/07

    应助工程师

    25%的硝酸，谁家的石墨管也受不了呀！！因为都是石墨

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  • 小北小南

    第9楼2016/06/06

    PE 的AA900T，你们用25%硝酸，石墨炉根本就没有办法维持太久啊 ，能不能把酸度降低啊

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  • zhoubin2binz

    第10楼2016/06/07

    25%浓度的硝酸是药典规定的。2.5ml硝酸微波消解，定容至10ml。本来想赶酸的，但是后一步稀释中用的就是25%硝酸，所以...没办法。
    我们规定了石墨管专用，而且限制了使用次数。工作量很大。

    小北小南(v3114735) 发表:PE 的AA900T，你们用25%硝酸，石墨炉根本就没有办法维持太久啊 ，能不能把酸度降低啊

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