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求教岛津LC-16的使用

液相色谱(LC)

  • 今天使用将近一个多月没用过的岛津LC-16检测样品,开机就堵,A泵压力太高报警停了,我就把泵停了,用乙腈洗了一下过滤头,不报警了。

    但是基线还是有点飘,检测结束0变成2MV,检测结果才80%,被经理臭骂“我看你来这么久没做好一个结果可信的,是不是你的方法有问题?”

    经理给的方法是0.1克样品溶于100毫升流动相,进样量20UL。我做的是3克溶于100毫升,取1ml稀释到100ml,再取1ml稀释到10ml,进样量20UL.

    他的方法是外标法:峰高1500左右,理论塔板数低,我做的是用标准曲线标定,峰高是700-1000,理论塔板数是2000-5000.我做的标准曲线是20mg/l-500mg/l,样品是苯甘氨酸和樟脑磺酸的复盐。
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  • 有水有渝

    第1楼2015/12/19

    应助达人

    3克能保证样品完全溶解吗,另一们样品要混匀了,不知道你峰高的单位是什么,如果是mV,我觉得700-1000有点高了,可以降10倍的浓度,另外你标曲的峰高范围是700-1000,这个范围有点窄了,一倍的范围都没有,建议以低浓度为基准,浓度差至少达1倍、2倍和3倍。能上个图更好。

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  • 蓝天下的雄鹰

    第2楼2015/12/19

    我对楼主描述压力高的问题有点疑问,吸滤头堵塞和压力高有直接关系吗?一般滤头堵塞排气时管路会一直有气泡,压力高应该是泵头后面的管路堵塞,重点排查筛板和预混合室后的过滤片,另外如果安装保护住,考虑去掉保护柱或者换一个新的试一下

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  • 有水有渝

    第3楼2015/12/19

    应助达人

    A泵压力太高报警停了,你设置的最高压力是多少值?对于压力太高论坛内有很多的帖子,经典的方法是分段排除法,确定哪一段堵塞了。噪声大的原因太多了,只能先把流路包括色谱柱清洗干净,检查灯能量和压力稳定性。

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  • Happy人气

    第4楼2015/12/19

    压力高就是有杂质待入,不是流动相就是样品,样品要过滤,流动相要过滤注意不要放很长时间,超过2天的就要重新配,会长菌的

    压力高了就用低流速的纯异丙醇冲洗过夜,

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  • caif_13

    第5楼2015/12/19

    使用前流动相是新配制的,样品也有超声并过0.45um的滤膜,唯一没做的是过滤头,所以我把过滤头用乙腈泡洗了一会,开泵。压力值最高设置10,正常使用时1ml/min的流速是7,但这次压力是7.5,保留时间也前移了0.2分钟。不知是因为什么原因,流动相浓度和以前标准曲线配制是一样的,没进流动相,用水和乙腈开机洗的时候压力6.5,是不是流动配制时污染了,过滤完,我把原来装流动相的瓶子用纯净水荡洗几遍后就装上使用了。

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  • 安平

    第6楼2015/12/20

    应助达人

    有色谱图么

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