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请教Thermo trace1310气相色谱仪,做丙烯酸截距特别大,如何解决?

气相色谱(GC)


  • 柱温150度,流速3.0,分流比10, 自带的原装TR--FFAP色谱柱,FID检测器,250度。而且峰高较开始约为之前的一半左右,但不用thermo的又做不出来,其他三台自动的安捷伦的GC不了丙烯酸这个参数。
    现在这台仪器做其他的的参数截距也很大了。
    请问童鞋,老师,大神,碰到这样的问题如何解决?检测器的问题?
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  • high1987

    第1楼2016/01/13

    没明白你的意思,截距大,是峰变的特别宽的意思吗?以前出现过这种情况吗?
    看了下你的参数,为什么其他三台安捷伦的GC做不了,并不是很苛刻的条件啊。
    峰变宽了,建议先试试调大分流比,然后看看峰是不是尖锐了,然后连续走6针,看看重复性,怀疑机器用时间长了,不行了。
    如果重复性不好,先看针,然后看分流平板,一般这种情况就得找工程师了。

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  • pectin

    第2楼2016/01/13

    首先是峰型不好,拖尾,截距大测低浓度会很不准啊,新仪器开始用的时候,没什么问题,现在用也就这半年用的稍微多一点。
    丙烯酸这个参数,其他的三台安捷伦7890做不了的,和仪器及柱子估计都有关系,thermo那台是thermo的ffap柱子,安捷伦的是安捷伦的柱子。
    针是自动进样针,没问题,我估计是检测器的问题,虽然这个检测器是今年10月份thermo的工程师才换的,其实仪器很新的。

    high1987(high1987) 发表:没明白你的意思,截距大,是峰变的特别宽的意思吗?以前出现过这种情况吗?
    看了下你的参数,为什么其他三台安捷伦的GC做不了,并不是很苛刻的条件啊。
    峰变宽了,建议先试试调大分流比,然后看看峰是不是尖锐了,然后连续走6针,看看重复性,怀疑机器用时间长了,不行了。
    如果重复性不好,先看针,然后看分流平板,一般这种情况就得找工程师了。

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  • symmacros

    第3楼2016/01/13

    应助达人

    截距大也无所谓,低浓度需要在线性范围就行。

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  • 皮皮鱼

    第4楼2016/01/13

    柱头,进样口衬管,石英棉,发生了污染,赶紧处理。

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  • 皮皮鱼

    第5楼2016/01/13

    他是负截距过大。所以是系统污染,吸附组分的特征表现。不是正截距过大的。

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  • 安平

    第6楼2016/01/13

    应助达人

    截距大未必有问题。。。。

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  • hzyty412

    第7楼2016/01/13

    1、FFAP是624改性柱~~中等极性,对一般有机溶剂都有保留~~~所以150度等温去走样品,会使目标峰有溶剂效应致拖尾和使峰边宽的想象,建议降低初始温度(比溶剂沸点低10摄氏度,然后快速升温),另外还可以酌情改大分流比,流量也1ml/min就可以了,3ml/min太大了。
    2、因为目标物是中强酸,对柱子是有一定的影响
    3、对于你们另外三台安捷伦,应该是污染了,最简单的措施就是可以吧尾吹和流量开大,然后把FID温度设到比平时使用温度高20摄氏度烘2-3h;如果不行,可以拆下来清洗一下(百度上可以找到教程)

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  • 安平

    第8楼2016/01/14

    应助达人

    agilent报修了么

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  • zyl3367898

    第9楼2016/01/14

    应助达人

    可按7楼的试试,不行可报修。

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  • 飘殇

    第10楼2016/01/15

    可能是样品吸附的问题,低浓度样品被吸附了。

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